Технологическая схема производства d-сорбита непрерывным методом гидрогенизации

Элеватором 1 глюкозу загружают через бункер 2 в реактор 3, в котором готовят ее 30%-ный водный раствор. Добавляют 0.5% от массы глюкозы активированного угля и после перемешивания при 75^оС в течение 5-10 минут фильтруют через нутч-фильтр 4 в сборник 5, откуда насосом 6 перекачивают в смеситель 7. Туда же из мерника 8 непрерывно подают известковую воду и катализатор - никель Ренея. Полученную смесь насосом высокого давления подают в тройник смешения 10. Сюда же компрессором 11 нагнетают водород под давлением 8-10 МПа и полученную суспензию направляют в подогреватель 12, где температуру повышают до 135-140^оС. Суспензия непрерывно поступает последовательно в три реактора 13, проходит холодильник 14, где охлаждается до 30-40^оС, сепаратор 15, каплеуловитель 16.

Гидрированный раствор направляют в сборник 17 и далее на очистку ионитами. Водород из каплеуловителя возвращают в реакцию.

Получение катализатора

В реакторе приготавливают 25%-ный раствор NaOH и фильтруют на нутч-фильтре. В реакторе-выщелачивателе смешивают щелочь с измельченным сплавом никеля и алюминия. После выщелачивателя реакционную массу сливают в нутч-фильтр. Раствор алюмината натрия отфильтровывают, а катализатор собирают и хранят под водой.

2.1.3 Витамин d (кальциферолы)

Термин «витамин D» объединяет группу близких по химическому строению соединений, регулирующих обмен кальция и фосфора в организме. Он играет огромную роль в формировании костного скелета. В нем нуждаются все млекопитающие, птицы и рыбы. Особенно он необходим в молодом возрасте. Недостаток витамина D приводит к развитию рахита и других заболеваний. Замечено, что рахитом болеют люди, которые мало бывают на солнце.

Витамин D образуется при облучении растительных масел, а точнее, содержащихся в них стеринов. Эргостерин получают из пекарских и кормовых дрожжей, из отходов производства пенициллина.

Витамин D в небольших количествах содержится в яичном желтке, икре, сливочном масле и молоке. Значительно больше его вместе с витамином А в тресковой печени и жире.

К природным витаминам относятся: эргокальциферол (D₂), холекальциферол (D₃) и дигидроэргокальциферол (D₄). Для них установлено строение:

Витамин D₂

Витамин D₃

Витамин D₄

Ряд природных и синтетических витаминов D являются аналогами природного витамина D₃. Они характеризуются различными алкильными заместителями при С₂₄ у витаминов D₂, D₄, D₅, D₆ и D₇ и двойной связью в алифатической части молекулы у витаминов D₂ и D₆.

Полный химический синтез кальциферолов не имеет практического интереса из-за сложности синтеза стеринового скелета. В качестве исходного сырья для получения кальциферолов пользуются природными стеринами, например, провитамином D₂ - эргостерином, синтезируемым пекарскими дрожжами или плесенями. Дрожжи содержат 48-50% белков. Провитамины прочно с ними связаны. По методу ферментативного гидролиза хлебопекарские дрожжи подвергают автолизу при 45^оС. Фермент, содержащийся в дрожжах, разрушает белковые вещества, освобождая стерины. Смесь обрабатывают спиртом для извлечения провитаминов группы В. Стерины экстрагируют растворителями.

Превращение эргостерина в эргокальциферол осуществляют фотосинтезом. После облучения спиртового раствора эргостерина, отгонки растворителя и выделения непрореагировавшего эргостерина получают вязкую жидкость, так называемую фотосмолу. Фотосмолу ацилируют 3,5-динитробензоилхлоридом в растворе пиридина

После отгонки пиридина и промывки от динитробензойной кислоты полученный сложный эфир кипятят в ацетоне с активированным углем, фильтруют и кристаллизуют при минус 10^оС, кристаллы отделяют на центрифуге. После очистки бензоата перекристаллизацией его омыляют спиртовой щелочью (в метаноле) и получают свободный витамин D₂:

После отделения на фильтре соли динитробензойной кислоты (П) раствор охлаждают до минус 2—3^оС, выпавшие кристаллы витамина центрифугируют, промывают спиртом и водой, сушат. Синтез ведут в инертной атмосфере, применяют эмалированное оборудование. Выход витамина D₂ – 80% от теории.

Витамин D₃ получают фотосинтезом из 7-дегидрохолестерина. Последний образуется при бромировании и дегидробромировании холестерина. Промышленный холестерин получают из мозга крупного рогатого скота или из шерстяного овечьего жира – ланолина.