Гравіметрія

Гравіметричний метод аналізу відноситься до хімічних методів. Хімічні методи часто називають класичними.

Гравіметричні методи полягають у точному вимірюванні маси аналізуючого компоненту у досліджуваній речовині.

Гравіметрія поділяється на:

• методи осадження (компонент, що визначається, кількісно осаджують хімічними способами у вигляді малорозчинної хімічної сполуки сталого складу).

• методи відгонки (досліджуваний компонент відокремлюють з проби яку аналізують, у вигляді леткої сполуки).

• методи виділення (досліджувану речовину, або компонент суміші кількісно виділяють у вільному стані і зважують на аналітичних терезах).

В методах осадження компонент, який визначається, кількісно осаджують хімічним способом у вигляді малорозчинної сполуки постійного складу.

Наважку досліджуваної речовини розчиняють у відповідному розчиннику, після чого кількісно осаджують потрібний компонен. Осад називають «осаджувальна форма». Цей осад піддають аналітичній обробці, тобто – відфільтровують, підсушують, прожарюють, а потім зважують на аналітичних терезах. Цей осад називають «гравіметрично» або «ваговою формою». Гравіметричні методи осадження дозволяють кількісно визначити практично всі найбільш важливі катіони і аніони неорганічної природи, а також ряд органічних сполук в тому числі і лікарських (лактозу в молочних продуктах, саліцилати в отрутохімікатах, холестирин в сиворотці крові).

Наприклад:

BaCl₂ + H₂SO₄ → BaSO₄↓(1) + 2HCl

BaSO₄↓ ^∆t→ BaSO₄↓(2)

BaCl₂ – досліджувана речовина

H₂SO₄ – осаджувач

BaSO₄↓(1) – осаджувальна форма

BaSO₄↓ (2) - гравіметрична форма

Але не завжди осаджувальна форма і гравіметрична мають однакові хімічні формули.

Fe³⁺ + 3NH₄OH → Fe(OH)₃↓ + 3NH₄⁺

2Fe(OH)₃↓ ^∆t→ Fe₂O₃ + 3H₂O

Fe(OH)₃↓ - осаджувальна форма

Fe₂O₃ – гравіметрична форма

Для розрахунку маси наважки досліджуваної речовини використовують такі формули:

• при осадженні кристалічних осадів

m_н = 0,5*F*100/ w

• при осадженні аморфних осадів

m_н = 0,1*F*100/ w

m_н – маса наважки досліджуваної речовини, г ;

F – гравіметричний фактор, який дорівнює співвідношенню молярної маси сполуки, що визначають до молярної маси гравіметричної форми;

w – приблизний вміст досліджуваної речовини в %.

0,5 і 0,1 – придатні маси гравіметричної форми, г ( знайдені експериментальним шляхом).

Для повноти осадження об’єм осаджувача беруть в 1,5 рази більший від теоретичного:

V_oc.= 1,5 * m_н * a * M_{осаджувача} * 100

r * C * b * M_{досл. речов.}

• V_oc. - об’єм розчину осаджувача, см³;

• 1,5 - практично знайдений коефіцієнт надлишку осаджувача відносно теоретично розрахованого;

• m_н - маса наважки досліджуваної речовини;

• а - коефіцієнт в рівнянні реакцій перед формулою осаджувача;

• М_осадж.- молярна маса осаджувача;

• r - густина розчину осаджувача, г/см³;

• C - концентрація розчину осаджувача, %;

• b - коефіцієнт в рівнянні реакцій перед формулою досліджуваної речовини;

• M_{досл. речов.} – молярна маса досліджуваної речовини.

Розрахунки в методі осадження проводять за формулою:

w, % = m_{гравімет. форм.}* F * 100

m_н

де w, % - вміст досліджуваної речовини , %;

m_{гравімет. форм} – маса гравіметричної форми;

F - гравіметричний фактор;

m_н - маса наважки досліджуваної речовини.

Методи відгонки основані на відокремленні досліджуваного компонента з проби у вигляді летучої речовини. Методи відгонки поділяються на:

1) Прямий (коли масу відігнаного продукту вимірюють безпосередньо).

Як приклад визначення СО₂ при розкладанні СаСО₃ і поглинання СО₂, NaОН, яким заповнена газопоглинальна трубк, яку зважують до і після поглинання.

СаСО₃ ^{∆ t} → СаО + СО₂↑

СО₂ + 2NaОН → Na₂СО₃ + H₂O

2) Непрямий (коли визначають масу залишку після повного виділення певного компоненту).

CuSO₄ + 5H₂O ^{∆ t} → CuSO₄ + 5H₂O

Непрямий метод дозволяє визначити вміст вологи у препараті. Масову частку досліджуваної речовини за методом відгонки можна визначити за формулою:

1) Прямий метод:

W, % = m_{гравімет. форм.} • 100

m_н

m_{гравімет. форм} – маса гравіметричної форми, яку визначають за збільшенням маси поглинутого приладу, г;

2) Непрямий метод:

W, % = (m_н - m_{гравімет. форм.}) • 100

m_н

m_{гравімет. форм.} – маса висушеної або прожареної досліджуваної речовини після видалення летких компонентів, г;

m_н – маса наважки досліджуваної речовини.

Одним з методів гравіметричного аналізу є метод виділення, який заснований на кількісному виділення речовини або компоненту суміші у вільному стані і зважуванні на аналітичних терезах.

Метод виділення використовується, наприклад, для встановлення доброякісності лікарських препаратів, шляхом визначення в них вмісту речовини; при визначенні складу сплавів і т.д.

При визначенні масової частки використовують формулу:

w,% = mграв.ф.* 100

mн

де

w,% - вміст досліджуваної речовини (%);

mграв.ф – маса гравіметричної форми досліджуваної речовини (г);

mн – маса наважки сполуки, до складу якої входить досліджувана речовина.