- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Титриметричний аналіз
- •1.1. Аналітичний посуд
- •1.1.2. Сорти хімічного скла
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналітичний посуд, аналітичні терези та методи зважування на них. Поняття про титриметричні методи аналізу.Способи вираження концентрації.
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •2.2.3. Вихідні речовини
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Кислотно-основне титрування)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Перманганатометрія
- •Йодометрія
- •Церіметрія
- •Нітритометрія
- •Броматометрія
- •Йодхлориметрія
- •Хроматометрія
- •Трилонометрія.
- •Гравіметрія
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Окисно-відновне титрування)
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,1м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Осаджувальне титрування)
- •Інструментальний аналіз
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Колориметрія
- •Нефелометрія та турбідиметрія
- •Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
- •Класифікація люмінесценції
- •1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
- •2. Класифікація люмінесценсії за тривалістю свічення
- •3. Класифікація люмінесценсії за хімічним складом люмінофорів
- •Області застосування люмінесцентного аналізу
- •Хімічний люмінесцентний аналіз неорганічних сполук
- •Кількісний флуоресцентний аналіз
- •Теоретичні основи поляриметричного аналізу
- •Апаратура
- •Методика вимірювань
- •Теоретичні основи хроматографічного аналізу
- •Паперова та тонкошарова хроматографія
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Кондуктометрія
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Амперметричне титрування
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання питання для самоконтролю
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до оптичних методів аналізу
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних
- •Стандартні електродні потенціали деяких металів у водних розчинах
- •Константи нестійкості деяких комплексних йонів
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
Терези повинні бути чутливими. Чутливість терезів характеризується величиною відхилення коромисла від початкового положення від мінімального (звичайно 1мг) перевантаження одного із плеч. Терези вважаються тим чутливішими, чим більше відхилення коромисла спостерігається при одному і тому ж перевантаженні.
Терези повинні бути стійкими. Тобто коромисло терезів повинне знаходитися в стані стійкої рівноваги. Стійка рівновага досягається, якщо центр ваги коромисла знаходиться нижче точки опори. Ця умова повинна обов’язково виконуватися для всіх аналітичних терезів, в іншому випадку зважування стає неможливим.
Терези повинні бути правильними. Це значить, що довжина обидвох плеч коромисла повинна бути однакова і ребра всіх трьох призм повинні бути паралельні між собою. Крім того, маси обидвох плеч коромисла разом з відповідними чашками повинні бути однакові.
Набір різноважок є різної маси, які поміщені у спеціальній коробці: 100 г, 50 г, 20 г, 10 г, 5 г, 2 г, 2 г, 1 г, а також 500 мг, 200 мг, 200 мг, 100 мг, 50 мг, 20 мг, 20 мг, 10 мг.
1.2.3. Правила роботи з терезами
1.Терези повинні бути встановлені в окремій ваговій кімнаті.
2.Терези повинні бути захищені від струсів. Для цього їх встановлюють на мармуровій дошці на закріплених в капітальній стіні кронштейнах.
3.Терези повинні бути захищені від різних коливань температури та дії прямих сонячних променів. Бажано, щоб вікна вагової кімнати були обернені на північ.
4.Відлік коливань стрілки необхідно робити при закритих дверцятах терезів. Предмети, які зважують, і різноважки поміщують та знімають з чашок, користуючись боковими дверцятами.
5.Різноважки потрібно розміщувати на чашці терез так, щоб вони знаходились в її центрі.
6.На чашку терезів не можна поміщати гарячих або теплих предметів.
7.Різноважки для попередження від пилу і корозії слід зберігати в закритій коробці. При зважуванні кришку коробки слід відкривати тільки на час, необхідний для виймання різноважок, і потім повернути їх в коробочку.
8.Різноважки слід виймати із коробки і знімати з чашок терезів тільки пінцетом. Брати різноважки руками забороняється.
9.Тим, хто тільки починає зважувати, не потрібно старатися самому ремонтувати терези. При необхідності слід звернутися до лаборанта або керівника заняття.
10.Перед зважуванням необхідно сісти на табуретку проти терезів. Всі рухи повинні бути плавними і без поштовхів.
11.Речовину, яку зважують, не можна класти безпосередньо на чашку терезів. Її потрібно обов’язково помістити в чистий посуд (бюкс, тигель, годинникове скло), летучі речовини можна зважувати тільки в бюксах з накривками. Забороняється зважувати речовину на папірцях і зважуваний предмет ставити безпосередньо на лабораторний стіл.
1.2.4. Техніка зважування
Спочатку слід визначити приблизну масу предмета з точністю до 0,1 г зважуванням на технічних терезах. Нехай виявилось, що маса предмета дорівнює або дещо більша за 8,1 г. Зважуваний предмет кладуть на ліву чашку аналітичних терезів, а на праву ставлять такі різноважки 5 г, 2 г, 1 г і 100 мг, а потім обережно повертають ручку аретиру, не доводячи її до кінця так, щоб можна було тільки встановити, в яку сторону відхиляється стрілка. Нехай стрілка рухається в праву сторону, отже, маса недостатня. Тоді піднімають аретир, знімають різноважку 100 мг і ставлять 200 мг. Якщо тепер при опусканні аретиру стрілка відхиляється вліво, піднімають аретир, знімають 200 мг, ставлять знов 100 мг і додають 50 мг. Таким чином, при зважуванні використовують всі різноважки. Якщо маса виявиться ще більшою, користуються рейтером.
Завдання 2. Приготування стандартних розчинів хлоридної
кислоти та натрію гідроксиду
2.1. Приготування робочого титрованого розчину кислоти
2.1.1. Приготування стандартного розчину хлоридної кислоти із концентрованого розчину
Для титрування можна застосовувати хлоридну, сульфатну або нітратну кислоти. Найчастіше користуються хлоридною кислотою. Вона є сильнішою кислотою, ніж сульфатна, і перехід забарвлення індикатора при вживанні хлоридної кислоти більш чіткий.
Майже завжди спочатку готують приблизно 0,1М розчин хлоридної кислоти, а точну її концентрацію потім визначають за певною вихідною сполукою. Робочий титрований розчин кислоти не можна виготовляти безпосереднім розведенням до певного об’єму відміряної або зваженої концентрованої хлоридної кислоти. Остання із густиною 1,19 г/см3 містить приблизно 37% гідрогенхлориду, але визначення концентрації за густиною є неточним.
Найчастіше готують приблизно 0,1М розчин із концентрованої кислоти, а потім визначають молярну концентрацію еквіваленту. Кількість кислоти необхідна для виготовлення 1 дм3 0,1М розчину обчислюють так:
100 г кислоти містить 37 г НСl
х г - 3,65 г (0,1М розчин об’ємом 1 дм3)
Концентровану кислоту зручніше відміряти, ніж зважувати. Для визначення об’єму знайдену масу ділять на густину:
