- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Титриметричний аналіз
- •1.1. Аналітичний посуд
- •1.1.2. Сорти хімічного скла
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналітичний посуд, аналітичні терези та методи зважування на них. Поняття про титриметричні методи аналізу.Способи вираження концентрації.
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •2.2.3. Вихідні речовини
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Кислотно-основне титрування)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Перманганатометрія
- •Йодометрія
- •Церіметрія
- •Нітритометрія
- •Броматометрія
- •Йодхлориметрія
- •Хроматометрія
- •Трилонометрія.
- •Гравіметрія
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Окисно-відновне титрування)
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,1м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Осаджувальне титрування)
- •Інструментальний аналіз
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Колориметрія
- •Нефелометрія та турбідиметрія
- •Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
- •Класифікація люмінесценції
- •1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
- •2. Класифікація люмінесценсії за тривалістю свічення
- •3. Класифікація люмінесценсії за хімічним складом люмінофорів
- •Області застосування люмінесцентного аналізу
- •Хімічний люмінесцентний аналіз неорганічних сполук
- •Кількісний флуоресцентний аналіз
- •Теоретичні основи поляриметричного аналізу
- •Апаратура
- •Методика вимірювань
- •Теоретичні основи хроматографічного аналізу
- •Паперова та тонкошарова хроматографія
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Кондуктометрія
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Амперметричне титрування
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання питання для самоконтролю
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до оптичних методів аналізу
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних
- •Стандартні електродні потенціали деяких металів у водних розчинах
- •Константи нестійкості деяких комплексних йонів
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
Нефелометрія та турбідиметрія
При проходженні світла через дисперсні системи спостерігається розсіювання або поглинання світла твердими частинками. Це явище покладено в основу нефелометрї та турбідиметрії.
Інтенсивність світлового потоку, який розсіюється невеликими частинками зависі, описується рівнянням Релея :
де І і І0 – інтенсивності розсіюваного і падаючого світла відповідно;
F - функція, яка залежить від показників заломлення частинок в розчині;
N - загальне число частинок у зависі;
V - об'єм частинки;
λ - довжина хвилі падаючого світла;
r - віддаль до спостерігача;
β - кут між напрямом падаючого і розсіяного світла.
При нефелометричному визначенні всі вимірювання проводять при певних значеннях F, V, r, β. Тому, об'єднуючи їх в одну константу, можна записати:
Звідси інтенсивність розсіюваного світлового потоку прямо пропорційна числу частинок у зависі, тобто концентрації частинок, що знаходяться в розчині.
Із наведеної вище формули випливає, що інтенсивність розсіюваного світла в двох розчинах з частинками однакової форми й розміру відносяться між собою, як концентрації частинок досліджуваної речовини:
Це рівняння лежить в основі нефелометричних визначень. При нефелометричних визначеннях виміряють інтенсивність розсіюваного світла в напрямі, перпендикулярному напряму первинного пучка світла.
При турбідиметричному методі аналізу інтенсивність світлового потоку зменшується внаслідок поглинання і розсіювання світлового потоку і визначається рівнянням:
де І та І0 – інтенсивність світлового потоку, що пройшов через розчин і падаючого відповідно;
С – концентрація поглинаючих частинок в розчині;
l – товщина поглинаючого шару розчину;
d – середній діаметр поглинаючих частинок;
λ - довжина хвилі падаючого світла;
K΄ і α – константи, що залежать від методу вимірювання і природи суспензії.
При аналітичних турбідиметричних визначеннях всі вимірювання проводяться при певних значеннях K΄, α, d і λ. Об’єднуючи їх в одну постійну величину, отримуємо:
або D = KCl.
Це рівняння має вигляд, аналогічний рівнянню Бугера-Ламберта-Бера, але тут К – молярний коефіцієнт мутності розчину. При турбідиметричних визначеннях вимірюють інтенсивність світла I, що виходить з кювети в напрямі падаючого пучка світла.
Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
Люмінесцентний метод аналізу полягає на вимірюванні інтенсивності свічення, яке виникає при впливі на деякі речовини електромагнітного випромінювання. Флуоресценція є окремим видом люмінесценції.
Класифікація люмінесценції
Явища люмінесценції різноманітні за властивостями й походженням, тому суттєвою є правильна їх класифікація. В основу класифікації можуть бути покладені різні ознаки:
а) хімічний склад люмінофорів;
б) метод збудження свічення;
в) тривалість свічення.
1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
а) Речовини, поглинаючи променеву енергію (ультрафіолетове чи видиме випромінювання), випускають її також у вигляді світлової енергії - фотолюмінісценція.
б) Свічення, яке виникає при бомбардуванні швидкими електронами - катодолюмінесценція.
в) Свічення речовини, викликане енергією хімічних процесів - хемілюмінесценція.
г) Свічення, зв'язане з механічним руйнуванням кристалів - триболюмінесценція, люмінесценція тертя.
