Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Кількісний аналіз-метод.заочн.2012.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

Самостійна аудиторна робота

1.Ознайомитись з методом фотоколориметрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.

2.Виготовляти серії стандартних розчинів в методі фотоколориметрії.

3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

Теоретична частина Фотоколориметрія

У фотоколориметрії використовують хімічні реакції, при яких визначувана речовина переходить у забарвлену сполуку, що приводить до зміни кольору розчину. Вимірювання світлопоглинання такого забарвленого розчину здійснюють за допомогою фотоелемента. Порівняння інтенсивності забарвлення досліджуваної речовини з інтенсивністю забарвлення розчину відомої концентрації дає можливість визначення вмісту забарвленої речовини в досліджуваному розчині.

Ступінь поглинання світла знаходиться в прямій залежності від концентрації забарвленого компонента і від товщини забарвленого шару. Ця залежність називається законом поглинання світла (закон Бугера-Ламберта-Бера) і виражається рівнянням:

I=І0· 10-ЕCℓ

де І - інтенсивність світлового потоку, що пройшов через розчин;

І0 - інтенсивність падаючого світла;

Е - коефіцієнт поглинання – постійна величина, характерна для кожної речовини і залежить від її природи;

С - концентрація забарвленої речовини в розчині, моль/дм3;

ℓ - товщина кювети, см.

Поглинання світла виражають величиною абсорбційності або оптичною густиною D:

Якщо прологарифмувати рівняння закону Бугера-Ламберта-Бера і змінити знаки на обернені, то рівняння набирає вигляд:

Із цього рівняння видно, що оптична густина розчину прямо пропорційна концентрації забарвленої речовини й товщині шару розчину.

Таким чином, щоб виміряти концентрацію (С) забарвленого розчину, необхідно визначити його оптичну густину, тобто інтенсивність світлового потоку.

Визначення ведуть за схемою:

1.Готують серію стандартних розчинів;

2.Підбирають кювети й світлофільтр;

3.Вимірюють адсорбційність всіх стандартних розчинів;

4.Будують калібрувальний графік розчинів.

5.Готують досліджуваний розчин.

6.Вимірюють абсорбційність досліджуваного розчину.

7.За допомогою калібрувального графіку знаходять вміст йону в досліджуваному розчині.

Підготовка серії стандартних розчинів

Серія стандартних розчинів повинна охоплювати область можливих концентрацій визначуваного компонента в досліджуваному розчині. Концентрація стандартних і досліджуваних розчинів повинна бути такою, щоб при вимірюванні оптична густина знаходилась в границях 0,01 – 1 одиниць. При цих значеннях абсорбційності відносна помилка визначення концентрацій буде мінімальною.

Для приготування стандартних розчинів спочатку готують еталонний розчин, а потім із нього готують методом розведення 5–8 стандартних розчинів.

Розрахунки наважки вихідного розчину проводять таким чином, щоб 1 дм3 розчину містив 0,1 г досліджуваного катіону.

Розраховану наважку точно зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу, доводять водою до мітки і добре перемішують. Потім в одній і тій же мірній колбі, об’ємом 50 см3 готують стандартні розчини. Для цього в колбу відбирають певні кількості еталонного розчину, додають всі необхідні реактиви і доводять водою до мітки. Умови роботи підбирають, використовуючи стандартний розчин.