- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Титриметричний аналіз
- •1.1. Аналітичний посуд
- •1.1.2. Сорти хімічного скла
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналітичний посуд, аналітичні терези та методи зважування на них. Поняття про титриметричні методи аналізу.Способи вираження концентрації.
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •2.2.3. Вихідні речовини
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Кислотно-основне титрування)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Перманганатометрія
- •Йодометрія
- •Церіметрія
- •Нітритометрія
- •Броматометрія
- •Йодхлориметрія
- •Хроматометрія
- •Трилонометрія.
- •Гравіметрія
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Окисно-відновне титрування)
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,1м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Осаджувальне титрування)
- •Інструментальний аналіз
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Колориметрія
- •Нефелометрія та турбідиметрія
- •Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
- •Класифікація люмінесценції
- •1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
- •2. Класифікація люмінесценсії за тривалістю свічення
- •3. Класифікація люмінесценсії за хімічним складом люмінофорів
- •Області застосування люмінесцентного аналізу
- •Хімічний люмінесцентний аналіз неорганічних сполук
- •Кількісний флуоресцентний аналіз
- •Теоретичні основи поляриметричного аналізу
- •Апаратура
- •Методика вимірювань
- •Теоретичні основи хроматографічного аналізу
- •Паперова та тонкошарова хроматографія
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Кондуктометрія
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Амперметричне титрування
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання питання для самоконтролю
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до оптичних методів аналізу
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних
- •Стандартні електродні потенціали деяких металів у водних розчинах
- •Константи нестійкості деяких комплексних йонів
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитись з методом фотоколориметрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.
2.Виготовляти серії стандартних розчинів в методі фотоколориметрії.
3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
Теоретична частина Фотоколориметрія
У фотоколориметрії використовують хімічні реакції, при яких визначувана речовина переходить у забарвлену сполуку, що приводить до зміни кольору розчину. Вимірювання світлопоглинання такого забарвленого розчину здійснюють за допомогою фотоелемента. Порівняння інтенсивності забарвлення досліджуваної речовини з інтенсивністю забарвлення розчину відомої концентрації дає можливість визначення вмісту забарвленої речовини в досліджуваному розчині.
Ступінь поглинання світла знаходиться в прямій залежності від концентрації забарвленого компонента і від товщини забарвленого шару. Ця залежність називається законом поглинання світла (закон Бугера-Ламберта-Бера) і виражається рівнянням:
I=І0· 10-ЕCℓ
де І - інтенсивність світлового потоку, що пройшов через розчин;
І0 - інтенсивність падаючого світла;
Е - коефіцієнт поглинання – постійна величина, характерна для кожної речовини і залежить від її природи;
С - концентрація забарвленої речовини в розчині, моль/дм3;
ℓ - товщина кювети, см.
Поглинання світла виражають величиною абсорбційності або оптичною густиною D:
Якщо прологарифмувати рівняння закону Бугера-Ламберта-Бера і змінити знаки на обернені, то рівняння набирає вигляд:
Із цього рівняння видно, що оптична густина розчину прямо пропорційна концентрації забарвленої речовини й товщині шару розчину.
Таким чином, щоб виміряти концентрацію (С) забарвленого розчину, необхідно визначити його оптичну густину, тобто інтенсивність світлового потоку.
Визначення ведуть за схемою:
1.Готують серію стандартних розчинів;
2.Підбирають кювети й світлофільтр;
3.Вимірюють адсорбційність всіх стандартних розчинів;
4.Будують калібрувальний графік розчинів.
5.Готують досліджуваний розчин.
6.Вимірюють абсорбційність досліджуваного розчину.
7.За допомогою калібрувального графіку знаходять вміст йону в досліджуваному розчині.
Підготовка серії стандартних розчинів
Серія стандартних розчинів повинна охоплювати область можливих концентрацій визначуваного компонента в досліджуваному розчині. Концентрація стандартних і досліджуваних розчинів повинна бути такою, щоб при вимірюванні оптична густина знаходилась в границях 0,01 – 1 одиниць. При цих значеннях абсорбційності відносна помилка визначення концентрацій буде мінімальною.
Для приготування стандартних розчинів спочатку готують еталонний розчин, а потім із нього готують методом розведення 5–8 стандартних розчинів.
Розрахунки наважки вихідного розчину проводять таким чином, щоб 1 дм3 розчину містив 0,1 г досліджуваного катіону.
Розраховану наважку точно зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу, доводять водою до мітки і добре перемішують. Потім в одній і тій же мірній колбі, об’ємом 50 см3 готують стандартні розчини. Для цього в колбу відбирають певні кількості еталонного розчину, додають всі необхідні реактиви і доводять водою до мітки. Умови роботи підбирають, використовуючи стандартний розчин.
