Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Кількісний аналіз-метод.заочн.2012.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

Апаратура

Прилади для визначення кута обертання площини поляризації в залежності від бажаного ступеня точності вимірювань, мають різні пристрої і можуть бути розділені на групи:

1.Поляриметри, які служать для дослідження всіх оптично активних речовин.

2.Сахариметри, призначені спеціально для визначення цукру в розчині і які мають простішу будову. Сахариметрами можна користуватися для визначення й інших речовин, але з меншою точністю.

Головними частинами поляриметра є:

1.Поляризатор, який служить для перетворення природного світла в поляризоване. Звичайно він складається з одної або двох призм Ніколя і має об'єктив, який направляється на джерело світла (газового або спиртового пальника чи електричної лампочки).

2.Аналізатор, призначенням якого є визначення положення площини поляризації. Він складається з призм Ніколя і зорової трубки з окуляром.

Поляризатор і аналізатор знаходяться на певній віддалі між собою. Між ними знаходиться жолобок, в який за напрямом осі приладу вставляється трубка, яка заповнюється досліджуваною речовиною, з плоско-паралельними, прозорими, добре відшліфованими склами з обидвох боків трубки. Звичайно застосовують трубки довжиною 1 чи 2 дм. При дослідженні кольорових розчинів потрібно застосовувати коротші трубки (0,25–0,5 дм).

Між об'єктивом поляризатора і джерелом світла поміщений світлофільтр, який представляє собою скляну кюветку. До аналізатора приєднаний металічний диск, який має ручку і розділений на 360º. До диску примикає ноніус, за допомогою якого можна відраховувати величину кута з точністю до 0,01º.

Іноді поляриметри мають два ноніуси і лупу, через яку проводять відлік поділок на диску і ноніусі. При користуванні сахариметром потрібно мати на увазі, що їх шкала проградуйована в градусах Вентуке. 1º Вентуке дорівнює 0,3466 кутового градуса, а 1 кутовий градус дорівнює 2,8854º Вентуке.

Методика вимірювань

Вимірювання на поляриметрі проводять у теплій кімнаті. Після запалювання пальника і внесення в полум'я натрію хлориду або після включення електричної лампи зі спеціальним світлофільтром для одержання жовтого променя, встановлюють окуляр аналізатора до ока спостерігача так, щоб в полі зору були видні границі окремих частин поля (двох або трьох в залежності від конструкції приладу). Після цього в жолобок приладу встановлюють трубку у випадку дослідження чистих рідин, і наповнену чистим розчинником у випадку дослідження розчину. Поворотом диску знаходять положення, в якому частини поля зору стануть зовсім однаково затемненими. Проводять відлік за шкалою диску. Спостереження повторюють ще 4 рази, наближаючись до положення однакового затемнення то з однієї, то з другої сторони. Середнє значення із одержаних цифр відповідоє нульовій точці приладу.

Встановивши нульову точку, виймають трубку із приладу, заповнюють її досліджуваною речовиною, особливо слідкуючи за тим, щоб в ній не залишалось пухирців повітря, дуже обережно загвинчують, встановлюють знов у жолобок приладу і знаходять із декількох визначень середнє положення компенсації.

Досліджувані рідини або розчини не повинні бути каламутними або містити завислі частинки, в протилежному випадку їх попередньо фільтрують, причому перші порції фільтрату відкидають.

Різниця між другим і першим визначенням становить кут обертання. Різниця між окремими відліками не повинна перевищувати двох-трьох поділок ноніуса.

Праве обертання має місце в тому випадку, якщо для створення рівномірного затемнення поля зору аналізатор потрібно повернути за напрямком ходу годинникової стрілки. Якщо ж для цієї мети аналізатор був повернений проти руху годинникової стрілки, то спостерігається ліве обертання.