- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Титриметричний аналіз
- •1.1. Аналітичний посуд
- •1.1.2. Сорти хімічного скла
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналітичний посуд, аналітичні терези та методи зважування на них. Поняття про титриметричні методи аналізу.Способи вираження концентрації.
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •2.2.3. Вихідні речовини
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Кислотно-основне титрування)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Перманганатометрія
- •Йодометрія
- •Церіметрія
- •Нітритометрія
- •Броматометрія
- •Йодхлориметрія
- •Хроматометрія
- •Трилонометрія.
- •Гравіметрія
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Окисно-відновне титрування)
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,1м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Осаджувальне титрування)
- •Інструментальний аналіз
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Колориметрія
- •Нефелометрія та турбідиметрія
- •Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
- •Класифікація люмінесценції
- •1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
- •2. Класифікація люмінесценсії за тривалістю свічення
- •3. Класифікація люмінесценсії за хімічним складом люмінофорів
- •Області застосування люмінесцентного аналізу
- •Хімічний люмінесцентний аналіз неорганічних сполук
- •Кількісний флуоресцентний аналіз
- •Теоретичні основи поляриметричного аналізу
- •Апаратура
- •Методика вимірювань
- •Теоретичні основи хроматографічного аналізу
- •Паперова та тонкошарова хроматографія
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Кондуктометрія
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Амперметричне титрування
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання питання для самоконтролю
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до оптичних методів аналізу
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних
- •Стандартні електродні потенціали деяких металів у водних розчинах
- •Константи нестійкості деяких комплексних йонів
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
Апаратура
Прилади для визначення кута обертання площини поляризації в залежності від бажаного ступеня точності вимірювань, мають різні пристрої і можуть бути розділені на групи:
1.Поляриметри, які служать для дослідження всіх оптично активних речовин.
2.Сахариметри, призначені спеціально для визначення цукру в розчині і які мають простішу будову. Сахариметрами можна користуватися для визначення й інших речовин, але з меншою точністю.
Головними частинами поляриметра є:
1.Поляризатор, який служить для перетворення природного світла в поляризоване. Звичайно він складається з одної або двох призм Ніколя і має об'єктив, який направляється на джерело світла (газового або спиртового пальника чи електричної лампочки).
2.Аналізатор, призначенням якого є визначення положення площини поляризації. Він складається з призм Ніколя і зорової трубки з окуляром.
Поляризатор і аналізатор знаходяться на певній віддалі між собою. Між ними знаходиться жолобок, в який за напрямом осі приладу вставляється трубка, яка заповнюється досліджуваною речовиною, з плоско-паралельними, прозорими, добре відшліфованими склами з обидвох боків трубки. Звичайно застосовують трубки довжиною 1 чи 2 дм. При дослідженні кольорових розчинів потрібно застосовувати коротші трубки (0,25–0,5 дм).
Між об'єктивом поляризатора і джерелом світла поміщений світлофільтр, який представляє собою скляну кюветку. До аналізатора приєднаний металічний диск, який має ручку і розділений на 360º. До диску примикає ноніус, за допомогою якого можна відраховувати величину кута з точністю до 0,01º.
Іноді поляриметри мають два ноніуси і лупу, через яку проводять відлік поділок на диску і ноніусі. При користуванні сахариметром потрібно мати на увазі, що їх шкала проградуйована в градусах Вентуке. 1º Вентуке дорівнює 0,3466 кутового градуса, а 1 кутовий градус дорівнює 2,8854º Вентуке.
Методика вимірювань
Вимірювання на поляриметрі проводять у теплій кімнаті. Після запалювання пальника і внесення в полум'я натрію хлориду або після включення електричної лампи зі спеціальним світлофільтром для одержання жовтого променя, встановлюють окуляр аналізатора до ока спостерігача так, щоб в полі зору були видні границі окремих частин поля (двох або трьох в залежності від конструкції приладу). Після цього в жолобок приладу встановлюють трубку у випадку дослідження чистих рідин, і наповнену чистим розчинником у випадку дослідження розчину. Поворотом диску знаходять положення, в якому частини поля зору стануть зовсім однаково затемненими. Проводять відлік за шкалою диску. Спостереження повторюють ще 4 рази, наближаючись до положення однакового затемнення то з однієї, то з другої сторони. Середнє значення із одержаних цифр відповідоє нульовій точці приладу.
Встановивши нульову точку, виймають трубку із приладу, заповнюють її досліджуваною речовиною, особливо слідкуючи за тим, щоб в ній не залишалось пухирців повітря, дуже обережно загвинчують, встановлюють знов у жолобок приладу і знаходять із декількох визначень середнє положення компенсації.
Досліджувані рідини або розчини не повинні бути каламутними або містити завислі частинки, в протилежному випадку їх попередньо фільтрують, причому перші порції фільтрату відкидають.
Різниця між другим і першим визначенням становить кут обертання. Різниця між окремими відліками не повинна перевищувати двох-трьох поділок ноніуса.
Праве обертання має місце в тому випадку, якщо для створення рівномірного затемнення поля зору аналізатор потрібно повернути за напрямком ходу годинникової стрілки. Якщо ж для цієї мети аналізатор був повернений проти руху годинникової стрілки, то спостерігається ліве обертання.
