2.9. Лабораторная работа №5 Определение клетчатки в растительных кормах
Сущность метода. По количеству клетчатки корма резко различаются. Больше всего ее в соломе - 36-42%, в сене - 20-30%. Мало клетчатки в зерне и очень мало в корнеклубнеплодах - от 0,4 до 2%. Чем больше клетчатки в корме, тем ниже его питательность. Это связано с тем, что клетчатка переваривается хуже, чем другие питательные вещества.
Ход работы. Навеску испытуемой пробы массой около 1г, взвешенную с точностью до 0,001г, помещают в стакан вместимостью 300-400 см3. В стакан приливают 100 см3 раствора серной кислоты, предварительно нагретого до кипения. Уровень жидкости в стакане отмечают восковым карандашом или наклеенной полоской бумаги. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой и кипятят на плитке в течение 10 мин, считая от начала кипения, при периодическом помешивании. Кипячение должно быть слабым. Затем стакан снимают с плитки, при помощи стеклянной палочки водой смывают со стенок приставшие частички, следя за тем, чтобы уровень жидкости в стакане дошел до метки, но не превысил ее. Приливают 28 см3 раствора гидроксида калия, перемешивают палочкой и вновь кипятят в течение 10 мин. После кипячения осадок отстаивают и раствор фильтруют декантацией через предварительно высушенный бумажный фильтр. Затем осадок из стакана переносят на фильтр раствором соляной кислоты, и на фильтре промывают этим же раствором два раза по 20 см3.
Фильтр и клетчатку промывают до нейтральной реакции (3-4 раза) горячей водой и примерно 20 см3спирта и 20 см3 диэтилового эфира. Фильтрование лучше проводить под вакуумом, создаваемым водоструйным или другим вакуумным насосом. При этом фильтр помещают на воронку Бюхнера, вставленную через резиновую пробку в колбу Бунзена.
Рис. 2.9.1. Воронка Бюхнера и колба Бунзена.
Диаметр фильтра должен быть на 2-3см больше диаметра воронки Бюхнера. Фильтр с промытой клетчаткой высушивают и взвешивают.
Обработка результатов. Массовую долю клетчатки (X) в процентах в испытуемой пробе вычисляют по формуле:
,
где m- масса навески, г; m1- масса полученного сухого остатка, вычисленная по разности между массой бюкса с фильтром и клетчаткой и массой фильтра и бюкса, или масса сухого остатка, полученного после высушивания в приборе ВЧМ, г; 100- коэффициент пересчета в процентах.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2.10. Лабораторная работа №6 Определение меди в почве
Сущность метода. Определение меди основано на измерении атомного поглощения раствора почвенной вытяжки при распылении его в пламени пропан-бутан-воздух ( λ = 324,7 нм ). Используют градуировочный график.
Оборудование. 1.Колбы мерные вместимостью 100 мл. 2. Колбы конические для приема фильтрата вместимостью 100 мл. 3. Колбы конические вместимостью 300 мл. 4. Воронки стеклянные. 5. Пипетки вместимостью 1 и 25 мл. 6. Бюретка вместимостью 25 мл. 7. Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента», отчищенные от примесей: 5 раз промывают разбавленным (1:100) раствором HCl, затем отмывают от кислоты водой ( по метиловому красному ) и сушат на воздухе или в сушильном шкафу при 95˚С. 8. Спектрофометр атомно–абсорбционный пламенный. 9. Встряхиватель для колб.
Реактивы. 1. Кислота хлороводородная HCl – 1 М раствор. 2. Стандартный раствор меди с концентрацией Cu 1 мг/мл: 1,9650 г свежеперекристаллизованного CuSO4 ∙ 5Н2О растворяют в мерной колбе вместимостью 500 мл в воде с добавлением 10 мл 20%-го раствора HCl и доводят водой до метки.
Приготовление стандартных растворов меди и построение градуировочных графиков. Разбавленный стандартный раствор меди готовят непосредственно перед употреблением. Для этого отбирают 1 мл стандартного раствора меди концентрацией 1 мг/мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки 1М раствором HCl и тщательно перемешивают. В мерные колбы вместимостью 100 мл с помощью бюретки наливают 5, 10, 15, 20 и 25 мл разбавленного стандартного раствора меди, доводят до метки 1М HCl и тщательно перемешивают. Аналогично готовят «холостую» пробу, используя все реактивы, за исключением раствора соли меди. Измеряют атомное поглощение приготовленных растворов и строят график в координатах показание прибора – концентрация меди, мкг/мл.
Ход определения. Почву перед анализом высушивают на воздухе до постоянной массы, размалывают и просеивают через сито с отверстиями 2 мм. Навеску подготовленной к анализу почвы массой 2,5 г взвешивают в коническую колбу вместимостью 300 мл и приливают 25 мл 1М раствора HCl. Закрывают колбу пробкой, помещают во встряхтиватель и взбалтывают содержимое колбы в течение 1 ч. Полученную суспензию фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 100 мл. Измеряют атомное поглощение фильтрата в тех же условиях, что и стандартных растворов меди. С помощью градуировочного графика находят концентрацию меди в исследуемом растворе и рассчитывают массовую долю (%) меди в образце почвы.
2.11. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №7
Определение жесткости воды
Опыт 1. Определение временной (карбонатной) жёсткости воды
методом кислотно-основного титрования
Сущность метода. Вода, содержащая гидрокарбонаты кальция и магния имеет щелочную реакцию: НСО3- + H2O ↔ H2CO3 + ОН-. Поэтому определение карбонатной жёсткости производится непосредственным титрованием воды соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.
Ход работы. Для анализа в коническую колбу отмерить с помощью мерного цилиндра 100 мл исследуемой воды. Добавить 2-3 капли индикатора метилового оранжевого.
В приготовленную заранее бюретку налить 0,05н раствор соляной кислоты. Установить уровень на нулевое деление и по каплям приливать соляную кислоту в воду до изменения окраски раствора от жёлтой до оранжево-розовой. Определить объём израсходованной на титрование кислоты.
Титрование повторить ещё два раза, каждый раз доливая в бюретку кислоту до нулевого деления. Для расчетов использовать среднее арифметическое от трех определений.
Обработка результатов. Временную жесткость воды (Жврем в ммоль/л) рассчитывают по формуле:
Сн (HCl) · V сред(HCl)
Ж врем = --------------------------------- · 1000
V(H2O)