Опыт 2. Определение общей жёсткости воды комплексонометрическим методом

Сущность метода. Метод основан на комплексонометрическом титровании исследуемой воды с применением реактива трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, ЭДТА, комплексон III) в присутствии индикатора эриохром черный Т. В присутствии ионов Са²⁺ и Mg²⁺ при pН = 7-11 индикатор за счёт образования комплексов с этими ионами приобретает характерный лилово-красный цвет. При добавлении трилона Б эти комплексы распадаются и ионы Са²⁺ и Mg²⁺ связываются в более прочный комплекс с трилоном Б, а раствор приобретает бледно-синюю окраску. Изменение окраски происходит в тот момент, когда израсходуются все ионы Са²⁺ и Mg²⁺. При этом количество вступившего в реакцию трилона Б эквивалентно количеству ионов Са²⁺ и Mg²⁺_.

Ход работы. Для анализа в коническую колбу отмерить 100мл исследуемой воды и добавить 5мл аммонийного буферного раствора (NH₄OH+NH₄Cl) и микрошпатель индикатора эриохрома черного. Затем 0,05н раствором трилона Б оттитровать пробу воды до перехода лилово-красной окраски в синюю. Титрование повторить ещё два раза. Для расчетов использовать среднее арифметическое от трех определений.

Обработка результатов. Общую жесткость воды (Жобщ в ммоль/л) рассчитывают по формуле:

Сн (трилонаБ) · V сред(трилонаБ)

Ж общ = ------------------------------------------------ · 1000

V(H₂O)

Используя данные таблицы 2.11.1, определить, к какой группе относится анализируемая вода.

Таблица 2.11.1. Группы воды по величине общей жесткости

Величина общей жесткости (ммоль/л)	Группа воды
До 4	мягкая
4-8	средней жесткости
8-12	жесткая
более12	очень жесткая

Рассчитать постоянную (некарбонатную) жесткость воды (Жпост в ммоль/л), зная её общую и временную жёсткость: Ж пост = Ж общ - Ж врем

2.12. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №8

Определение температуры замерзания антифриза

Сущность метода. Обменные процессы в живых организмах, а также большинство процессов в промышленности и сельском хозяйстве протекают в водных растворах, что предопределяет необходимость знания ха­рактеристик и законов, лежащих в основе их описания.

Антифризы (жидкости, замерзающие при отрицательных темпе­ратурах) применяются в системах охлаждения автомобильных, авиационных и тракторных двигателей при температуре окружаю­щего воздуха от -75 до 0°С.

Они должны удовлетворять следующим требованиям: иметь вы­сокую теплопроводность, низкую температуру замерзания, не вы­зывать коррозию металлических деталей в системе охлаждения, быть негорючими, неядовитыми и дешевыми.

Антифризы получают путем растворения в воде некоторых орга­нических веществ (например, этиленгликоля, глицерина, этанола и др.) и антикоррозийных добавок: декстрина (1 г/л), гидроортофосфата (2,5-3,5 г/л Na₂HP0₄). Гидроортофосфат защищает от кор­розии чугунные, стальные, медные и латунные детали; декстрин — свинцово-оловянные припои, алюминий и медь.

Маркировка антифризов связана с температурой их замерзания. Для зон с умеренным климатом рекомендуется антифриз А-65 и др.

Наиболее распространенным антифризом в настоящее время яв­ляется водный раствор этиленгликоля НОН₂С-СН₂ОН с соответст­вующими добавками. Этиленгликоль — бесцветная вязкая жид­кость с температурой кипения +198°С (при 101,3 кПа), температу­рой замерзания -12°С.

Действие антифризов связано с криоскопическим законом Рауля, согласно которому понижение температуры замерзания (кристалли­зации) раствора ∆t_зам. по сравнению с чистым растворителем прямо пропорционально моляльной концентрации растворенного вещества

где t₀ — температура замерзания чистого растворителя (воды);

t _{зам. р.} — температура замерзания раствора;

С_m — моляльная концентрация растворенного вещества, моль/кг;

m (Х) — масса растворенного вещества, г;

М (Х) — молярная масса растворенного вещества, г/моль;

m_s — масса растворителя (воды), г;

К_Т — криоскопическая постоянная (для воды К_Т =1,858 К^.кг^.моль^-1).

Для определения температуры замерзания используют прибор, называемый криоскопом.

Рис. 2.12.1 Схема криоскопа

Прибор состоит из реакционной пробирки (1), куда помещается исследуемый раствор. Пробирка закрывается пробкой, в которую вставляются термометр (2) (с ценой деления 0,01-0,1°С) и мешал­ку (3) — проволоку с кольцом на нижнем конце. Реакционная про­бирка с термометром и мешалкой помещается в пробирку-термостат (4) и вставляется в стакан (5) с охлаждающей смесью. В качестве охлаждающей смеси используется раствор хлорида натрия.

Ход работы. Для проведения эксперимента следует достать из прибора про­бирку (1), вынуть пробку с термометром (2) и мешалкой (3) и на­лить в пробирку 10 см³ исследуемого раствора. Закрыть пробирку пробкой с термометром и мешалкой и тщательно перемешать рас­твор. Опустить пробирку с раствором в охладительную смесь и, не­прерывно помешивая мешалкой раствор, наблюдать за изменением его температуры.

1. Начиная примерно с +4°С, отмечать показания термометра че­рез каждые 10 секунд. Полученные данные занести в таблицу.

Температурные данные

τ, с	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100
t, oC

2. Построить график зависимости изменения температуры раствора от времени – кривую охлаждения.

Кривая охлаждения

3. Определить по графику температуру замерзания раствора.

4. Используя криоскопический закон Рауля, рассчитать теоретическую температуру замерзания раствора антифриза. Растворенное вещество и его концентрацию называет преподаватель. Температу­ру замерзания чистой воды (растворителя) принять равной 0°С. Найти абсолютную и относительную погрешности эксперимента.