69Общие и частные методы определения примесей. Общая фс гф рб «испытания на предельное содержание примесей»: аммония соли, кальций, хлориды, фториды, магний, магний и щелочно-земельные металлы.

А ММОНИЯ СОЛИ. Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, помещают в пробирку, растворяют в 14 мл воды Р, при необходимости подщелачивают раствором натрия гидроксида разведенным Р и доводят объем раствора водой Р до 15 мл. Прибавляют 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. В качестве эталона используют раствор, полученный прибавлением к 10 мл эталонного раствора аммония (1 ррт NH4) Р 5 мл воды Р и 0,3 мл раствора калия тетрайодмеркурата щелочного Р. Пробирки закрывают. Через 5 мин желтая окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона.КАЛЬЦИЙ При приготовлении всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода дистиллированная Р. К 0,2 мл эталонного раствора кальция спиртового (100 ррт Са) Р прибавляют 1 мл раствора аммония оксалата Р. Через 1 мин прибавляют смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р и 15 мл раствора, содержащего указанное в частной статье количество испытуемого образца, и встряхивают. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя смесь 1 мл кислоты уксусной разведенной Р, 10 мл эталонного раствора кальция водного (10 ррт Са) Р и 5 мл воды дистиллированной Р. Через 15 мин опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона. ХЛОРИДЫ К 15 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 1 мл кислоты азотной разведенной Р и выливают смесь в один прием в пробирку, содержащую 1 мл раствора серебра нитрата Р2. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 15 мл испытуемого раствора 10 мл эталонного раствора хлорида (5 ррт Сl) Р и 5 мл воды Р. Пробирки помещают в защищенное от света место. Через 5 мин пробирки просматривают на черном фоне горизонтально (перпендикулярно оси пробирок). Опалесценция испытуемого раствора не должна превышать опалесценцию эталона. ФТОРИДЫ Количество испытуемого образца, указанное в частной статье, 0,1 г песка Р, промытого кислотой, и 20 мл смеси равных объемов кислоты серной Р и воды Р помещают во внутреннюю пробирку прибора, изображенного на Рис. 2.4.5.-1. Рубашку, заполненную тетрахлорэтаном Р, нагревают до температуры кипения тетрахлорэтана (146°С). Подсоединяют генератор водяного пара и отгоняют содержимое пробирки с перегретым водяным паром, собирая отгон в мерную колбу вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. Объем раствора в пробирке во время отгонки должен быть постоянным (20 мл). Поддерживают щелочную реакцию содержимого мерной колбы, при необходимости прибавляя по каплям 0,1 М раствор натрия гидроксида. Доводят объем раствора водой Р до метки и перемешивают (испытуемый раствор). Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо испытуемого вещества 5 мл эталонного раствора фторида (10 ррт F) Р. В цилиндр со стеклянной притертой пробкой помещают 20 мл испытуемого раствора, в другой такой же цилиндр - 20 мл эталона, затем в каждый цилиндр прибавляют по 5 мл реактива аминометилализариндиуксусной кислоты Р. Через 20 мин синяя окраска испытуемого раствора, появившаяся вместо первоначальной красной, должна быть не интенсивнее окраски эталона.

Рисунок 2.4.5.-1. Прибор для испытания на фториды Размеры указаны в миллиметрах

МАГНИЙ К 10 мл раствора испытуемого образца, приготовленного, как указано в частной статье, прибавляют 0,1 г динатрия тетрабората Р. Определяют рН раствора и при необходимости доводят до рН 8,8-9,2, используя кислоту хлористоводородную разведенную Р или раствор натрия гидроксида разведенный Р. Раствор помещают в делительную воронку, встряхивают в течение 1 мин с двумя порциями, по 5 мл каждая, раствора 1 г/л гидроксихинолина Р в хлороформе Р, оставляют до расслоения и отбрасывают органический слой. К водному слою прибавляют 0,4 мл бутиламина Р и 0,1 мл триэтаноламина Р. Определяют рН раствора и при необходимости доводят до рН 10,5-11,5. Прибавляют 4 мл раствора 1 г/л гидроксихинолина Р в хлороформе Р, встряхивают в течении 1 мин, оставляют до расслоения, нижний слой отбирают и используют для испытания. Параллельно с теми же количествами реактивов и в этих же условиях готовят эталон, используя вместо 10 мл раствора испытуемого вещества смесь1 мл эталонного раствора магния (10 ррт Mg) Р и 9 мл воды Р.Окраска испытуемого раствора должна быть не интенсивнее окраски эталона. МАГНИЙ И ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ К 200 мл воды Р прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида Р, 10 мл амиачного буферного раствора рН 10,0 Р, 1 мл 0,1 М раствора цинка сульфата и около 15 мг индикаторной смеси протравного черного 11 P. Нагревают до температуры около 40°С. Полученный раствор титруют 0,01 М раствором натрия эдетата до перехода окраски раствора от фиолетовой к синей. К полученному раствору прибавляют указанное в частной статье количество испытуемого вещества, растворенное в 100 мл воды Р, или используют указанный в частной статье раствор. Если окраска раствора становится фиолетовой, снова титруют до перехода окраски раствора к синей. Объем 0,01 М раствора натрия эдетата, израсходованный на второе титрование, не должен превышать объем титранта, указанный в частной статье.