4[BiNo3(oh)2],BiO(oh) m.М.1462

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Висмута нитрат основной, тяжелый содержит не менее 71,0 % и не более74,0 % Bi (A.м. 209,0) в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый порошок. Практически нерастворим в воде и в 96 % спирте. Растворяется в минеральных кислотах с разрушением.

ПОЛУЧЕНИЕ Получают растворением висмута в концентрированной азотной кслоте и последующим разбавлением раствора Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+4H2O+NO

2Bi(NO3)3+3H2O→O=Bi-O-OH-NO3↓+5HNO3

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. 1 мл раствора S1, приготовленного как указано в разделе «Испытания», доводят водой Р до объема 5 мл и прибавляют 0,3 мл раствора калия йодида Р. Образуется черный осадок, который растворяется при прибавлении 2 мл раствора калия йодида Р с образованием оранжевого раствора.В. Испытуемый образец дает реакцию (b) на висмут. С. Испытуемый образец дает реакцию (а) на нитраты. D. рН : не более 2,0. Измеряют рН раствора S2, приготовленного как указано в разделе «Испытания».

ИСПЫТАНИЯ Раствор S1. 5,0 г испытуемого образца встряхивают с 10 мл воды Р при осторожном нагревании, прибавляют 20 мл кислоты азотной Р, нагревают до растворения, охлаждают и доводят водой Р до объема 100 мл.Раствор S2. 1,00 г испытуемого образца помещают в мерную колбу вместимостью 20 мл и прибавляют 2,0 мл кислоты азотной, свободной от свинца, Р. Выдерживают без нагревания, слегка подогревая при необходимости в конце реакции для полного растворения испытуемого образца. Прибавляют 10 мл воды Р, встряхивают и прибавляют небольшими порциями 4,5 мл раст-вора аммиака, свободного от свинца, Р, встряхивают и охлаждают. Полученный раствор доводят водой Р до объема 20,0 мл, снова встряхивают и выдерживают до оседания твердых частиц. Используют прозрачный надосадочный раствор.Кислотность.

Хлориды . Не более 0,02 % (200 ppm). Медь. Не более 0,005 % (50,0 ppm). Атомно-абсорбционная спектрометрия (метод 1). Свинец. Не более 0,002 % (20,0 ppm). Атомно-абсорбционная спектрометрия (метод 2). Серебро. Не более 0,0025 % (25,0 ppm). Атомно-абсорбционная спектрометрия. Вещества, не осаждаемые раствором аммиака. Не более 1,0 %. Потеря в массе при высушивании. Не более 3,0 %. 1,000 г испытуемого образца сушат при температуре 105°C. Хранят в хорошо укупоренной таре (защита от влаги) в темном месте.

82. Борная кислота - Acidum boricum - boric acid

H3BO3 М.м.61,8

ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Борная кислота содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % H3BO3. ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)Белый или почти белый кристаллический порошок, бесцветные блестящие жирные на ощупь пластинки либо белые или почти белые кристаллы Растворима в воде и в 96 % спирте, легко-растворима в кипящей воде и в 85 % глицерине.

ПОЛУЧЕНИЕ Впервые была получена из тетрабората натрия (буры)

Na2B4O7+H2SO4+5H2O=4H3BO3+Na2SO4

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)А. 0,1 г испытуемого образца растворяют при осторожном нагревании в 5 мл метанола Р, прибавляют 0,1 мл кислоты серной Р и поджи-гают полученный раствор. Пламя имеет зеленую кайму.В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», обладает кислой реакцией.

ИСПЫТАНИЯ Раствор S. 3,3 г испытуемого образца растворяют в 80 мл кипящей воды дистиллированной Р, охлаждают и доводят водой, свободной от углерода диоксида, Р, приготовленной из воды дистиллированной Р, до объема 100 мл.

Прозрачность. Цветность, рН От 3,8 до 4,8. Измеряют рН раствора S.

Растворимость в 96 % спирте. 1,0 г испытуемого образца растворяют в 10 мл кипящего 96 % спирта Р. Полученный раствор по степени мутности не должен превышать эталон II и должен быть бесцветным (метод II).Органические вещества. Испытуемый образец не должен чернеть при непрерывном нагревании до красного каления. Сульфаты ( Не более 0,045 % (450 ppm). 10 мл раствора S доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Тяжелые металлы (метод А). Не более 0,0015 % (15 ppm). 12 мл раствора S должны выдерживать испытание на тяжелые металлы. Эталонный раствор готовят с использованием смеси из 2,5 мл эталонного раствора свинца (2 ppm Pb) Р и 7,5 мл воды Р.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1,000 г испытуемого образца растворяют при нагревании в 100 мл воды Р, содержащей 15 г маннита Р, и титруют 1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания, используя в качестве индикатора 0,5 мл раствора фенолфталеина Р.1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 61,8 мг H3BO3. Хранят в хорошо укопоренной таре.

НАТРИЯ ТЕТРАБОРАТ - Borax Na2B4O7 • 10H2O M.м. 381,4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Натрия тетраборат содержит не менее 99,0 % и не более 103,0 % динатрия тетрабората декагидрата.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)Белый кристаллический порошок, бесцветные кристаллы или кристаллическая масса. Выветривается на воздухе. Растворим в воде, очень легко растворим в кипящей воде, легкорастворим в глицерине.

ПОЛУЧЕНИЕ 1 способ 4H3BO3+Na2CO3=Na2B4O7+CO2+6H2O

2 способ CaB4O7+Na2CO3=Na2B4O7+CaCO3

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. К 1 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», прибавляют 0,1 мл кислоты серной Р, 5 мл метанола Р и поджигают. Пламя имеет зеленую кайму. В. К 5 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. Появляется красное окрашивание. При прибавлении 5 мл глицерина (85 %) Р окрашивание исчезает. С. Раствор S дает реакции (a) и (b) на натрий ИСПЫТАНИЯ Раствор S. 4,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, полученной из воды дистиллированной Р, и доводят объем раствора этим же растворителем до 100 мл. Прозрачность, Цветность, рН . От 9,0 до 9,6. Измеряют рН раствора S. Сульфаты Не более 0,005 % (50 ppm). Аммония соли (Не более 0,001 % (10 ppm). Мышьяк (метод А). Не более 0,0005 % (5 ppm). Тяжелые металлы Не более 0,0025 % (25 ppm). КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 20 г маннита Р растворяют в 100 мл воды Р, если необходимо, нагревают, охлаждают, притафьлусоит яиртаН227бавляют 0,5 мл раствора фенолфталеина Р и нейтрализуют 0,1 М раствором натрия гидроксида до розового окрашивания. К полученному раствору прибавляют 3,00 г испытуемого образца, нагревают до полного растворения, охлаждают и титруют 1 М раствором натрия гидроксида до появления розового окрашивания. 1 мл 1 М раствора натрия гидроксида соответствует 0,1907 г Na2B4O7•10H2O.