70,Определение окраски жидкостей, прозрачности и степени мутности жидкостей.

Для определения прозрачности и степени мутности жидкостей используются одинаковые пробирки из бесцветного, прозрачного и нейтрального стекла с плоским дном, диаметром 15-25 мм. Слой испытуемой жидкости толщиной 40 мм сравнивают со слоем 40 мм свежеприготовленного эталона. Сравнение эталонов проводят при рассеянном дневном освещении через 5 мин. после приготовления эталона, вдоль вертикальной оси на черном фоне. Прозрачными считаются жидкости, которые не отличаются от воды Р или раствора, или которые не превышают по интенсивности мутность эталонной суспензии I. Реактивы. Исходная суспензия: 25 мл 1% вод. р-ра гидразина сульфата+10% вод. р-р гексаметилентетрамина=перемешать, оставить на 24 ч. Суспензия стабильна 2 мес., перед употреблением взболтать. Основная суспензия: 15 мл исходной-- в колбу на 1000 мл, довести до метки, годна 24 ч. Эталоны: приготовление эталонов 1,2,3,4—в соответствии с таблицей ГФ РБ, путем смешивания основного эталона с водой в разных соотношениях перед применением. Для количественной оценки степени мутности используют нефелометрические единицы мутности (NTU). Исходная суспензия—400 NTU, эталоны 1,2,3,4 соответственно 3, 6, 18, 30 NTU. Степень мутности определяют с помощью инструментального измерения поглощения или рассеяния света. Степень мутности окрашенных образцов—метод относительной турбидиметрии (основан на измерении отношения интенсивности прошедшего света к интенсивности рассеянного под углом 90 град.) и нефелометрии (свет падает под углом 90 град: часть света проходит через раствор, часть поглощается, часть рассеивается—конус Тиндаля).

Определение степени окрашивания. Определение степени окрашивания в ряду коричневый-желтый-красный проводят визуально при помощи сравнения с эталонами. Раствор считается бесцветным, если он выдерживает сравнение с водой Р или растворителем, или окрашен не более интенсивно, чем эталон В9. Название цветов эталонов—первая буква названий. Метод 1. 40 мм испытуемого образца сравнивают с 40 мм воды Р или раствора, или эталона (таблица эталонов в ГФ РБ). Используют пробирки с плоским дном, диаметром 15-25 мм, из нейтрального, бесцветного, прозрачного стекла. Сравнение эталонов проводят при рассеянном дневном освещении вдоль вертикальной оси на белом фоне. Сравнивают жидкости с эталонами К, КЖ, Ж, ЖЗ, К4-9. Метод 2. То же, только смотрят 2 мл жидкости и не вдоль, а поперек. Сравнивают жидкости с теми же эталонами, только вместо К 4-9 будет К1-3. Эталоны (исходные растворы). Желтый: раствор хлорида железа(III) в HCL и воде; синий: раствор сульфата меди в HCL и воде; красный: раствор хлорида кобальта в HCL и воде. 5 основных (Красный, Желто-зеленый, Коричневый, Коричневато-желтый, Красный) готовят из исходных и HCL. Срок годности 1 год в защищ. от света месте в штанглазах с притертыми крышками.

71 Определение летучих веществ и воды как критерии оценки качества лекарственных средств. Определение воды методом отгонки, микрометодом и полумикрометодом.

В ГФ включены два физических метода (высушивания и дистилляции) и один химический (акваметрия) метод определения воды. Метод высушивания заключается в установлении разности массы ЛВ или лекарственного сырья до и после высушивания (условия высушивания, температура и навеска указываются в ФС). Открытый бюкс вместе с крышкой охлаждают в эксикаторе в течение 50 мин и взвешивают. Второй метод определения воды--дистилляция основан на свойстве двух несмешивающихся жидкостей (например, воды и толуола) перегоняться при более низкой температуре, чем каждая из этих жидкостей. Определение выполняют в специальном приборе. Затем содержание воды устанавливают по ее объему в приемнике после окончания перегонки и охлаждения. Акваметрия, или метод титрования реактивом Фишера, состоит в определении в ЛВ как гигроскопической, так и кристаллизационной воды реактивом, включающим раствор диоксида серы, иода и пиридина в метаноле. Определение выполняют в закрытой системе, чтобы исключить влияние атмосферной влаги. Взаимодействие реактива с водой протекает по схеме:

Недостатками метода, кроме необходимости соблюдения герметичности, является невозможность его использования в присутствии веществ, реагирующих с компонентами реактива (альдегиды, кетоны, меркаптаны, сульфиды, оксиды, гидроксиды, карбонаты металлов и др.).

ВОДА: ПОЛУМИКРОМЕТОД (#Метод К.Фишера)

Для титрования используют сосуд вместимостью 60 мл, снабженный двумя платиновыми электродами, трубкой для подвода азота, пробкой, в которую вставляется конец бюретки, и трубкой, заполненной осушающим агентом.

Испытуемое вещество вносят в сосуд через трубку, расположенную с противоположной стороны по отношению к трубке-осушителю, которая должна закрываться притертой пробкой. В процессе титрования раствор перемешивают с помощью магнитной мешалки или посредством продувания высушенного азота через раствор.

Конечную точку титрования обнаруживают амперометрически. Электрическая схема состоит из потенциометра с сопротивлением около 2000 Ом, подключенного к источнику постоянного тока с напряжением 1,5 В, который обеспечивает необходимую разность потенциалов. Разность потенциалов отрегулирована таким образом, чтобы через платиновые электроды, соединенные последовательно с микроамперметром, проходил небольшой начальный ток. При прибавлении реактива стрелка микроамперметра отклоняется, но сразу же возвращается в исходное положение. В конце реакции полученное отклонение должно быть неизменным в течение 30 с.