47. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения бензойной кислоты и натрия бензоата.

Способы получения Встречается в свободном виде в некоторых смолах и бальзамах, клюкве. Однако получение кислоты бензойной путем перегонки бензойной смолы теперь не применяется. В настоящее время кислоту бензойную получают несколькими синтетическими методами. 1. Декарбоксилирование фталевой кислоты,2.Окисление толуола, 3.Хлорирование толуола с дальнейшим гидролизом бензолтрихлорида

Б ензойная кислота

C₇H₆O₂

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Бензойная кислота содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % бензолкарбоновой кислоты.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок либо бесцветные кристаллы. Слегка гигроскопичен. Малорастворима в воде, растворима в кипящей воде, легкорастворима в 96 % спирте и в жирных маслах.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ). А. Температура плавления (2.2.14): от 121°С до 124°С.

В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе ≪Испытания≫, дает реакцию (а) на бензоаты (2.3.1).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,200 г испытуемого образца растворяют в 20 мл 96 % спирта Р и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до изменения окраски раствора от желтой до фиолетово-красной, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора фенолового красного Р.

1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 12,21 мг C₇H₆O₂.

Условия хранения В хорошо укупоренном контейнере

Натрия бензоат

C₇H₅NaO₂

Способы получения Из кислоты бензойной +NaHCO₃

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Натрия бензоат содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % натрия бензолкарбоксилата в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Кристаллический или гранулированный порошок либо хлопья белого цвета. Слегка гигроскопичен.Легкорастворим в воде, умеренно растворим в 90 % (об/об) спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ). А. Испытуемый образец дает реакции (b) и (c) на бензоаты (2.3.1).

В. Испытуемый образец дает реакцию (а) на натрий (2.3.1).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,250 г испытуемого образца растворяют в 20 мл кислоты уксусной безводной Р. При необходимости нагревают до температуры 50°С.Полученный раствор охлаждают и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до зеленого окрашивания, используя в качестве индикатора 0,05 мл раствора нафтолбензеина Р.

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 14,41 мг C₇H₅NaO₂.,

Условия хранения В плотно укупоренном контейнере

Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения салициловой кислоты и натрия салицилата.

Способы получения Взаимодействие твердого натрий фенолята с углекислым газом при температуре 125 С по схеме (метод Кольбе-Шмидта): C6H5ONa + CO2 C6H4(OH)COONa C6H4(OH)COOH + NaCl

САЛИЦИЛОВАЯ КИСЛОТА

C₇H₆O₃

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Салициловая кислота содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % 2-гидроксибензолкарбоновой кислоты в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок либо белые или бесцветные игольчатые кристаллы. Малорастворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте, умеренно растворим в метиленхлориде.

ПОДЛИННОСТЬ Первая идентификация: А, В. Вторая идентификация: А, С.

А. Температура плавления (2.2.14): от 158°С до 161°С.

В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24). Сравнение: ФСО салициловой кислоты #или спектр, представленный на рисунке 1.С. 30 мг испытуемого образца растворяют в 5 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида, при необходимости нейтрализуют и доводят водой Р до объема 20 мл. 1 мл полученного раствора дает реакцию (а) на салицилаты (2.3.1).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,120 г испытуемого образца растворяют в 96 % спирте Р, прибавляют 20 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида, используя в качестве индикатора 0,1 мл раствора фенолового красного Р. 1 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида соответствует 13,81 мг C₇H₆O₃.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.

Н АТРИЯ САЛИЦИЛАТ

C₇H₅NaO₃

ПОЛУЧЕНИЕ Нейтрализация салициловой кислоты эквивалентным количеством натрий гидрокарбоната NaHCO3 или натрий гидроксида NaOH.

НОC6H4COOH + NaHCO3 = НОC6H4COONa + CO2 + H2O

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Натрия салицилат содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % натрия 2-гидроксибензолкарбоксилата в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок, либо мелкие бесцветные кристаллы, либо блестящие чешуйки. Легкорастворим в воде, умеренно растворим в 96 % спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) Первая идентификация: А, С. Вторая идентификация: В, С.

А. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24).Сравнение: ФСО натрия салицилата # или спектр, представленный на рисунке 1.

В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе ≪Испытания≫, дает реакции на салицилаты (2.3.1). С. Испытуемый образец дает реакцию (b) на натрий (2.3.1).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,130 г испытуемого образца растворяют в 30 мл кислоты уксусной безводной Р и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной потенциометрически (2.2.20).

1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 16,01 мг C₇H₅NaO₃.

ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте.