143. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения камфоры (d-камфора, камфора рацемическая).
Способы получения: Камфора распространена в природе, входит в состав многих эфирных масел. Особенно много её в масле камфорного лавра, базилика, полыней, розмарина. Натуральную d-камфору получают из древесины или смолы камфорного лавра. Полусинтетическую L-камфору получают из пихтового масла. Синтетическую рацемическую камфору в промышленности переработкой скипидара или его основного компонента — α-пинена.
УСЛОИЯ ХРАНЕНИЯ отдельно (в отдельном помещении или шкафу) в плотно укупоренной воздухонепроницаемой упаковке в прохладном темном месте
D-Камфора C10H16O
О
пределение
D-Камфора
представляет собой
(1R,4R)-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)Белый кристаллический порошок или хрупкая кристаллическая масса.Очень летуча даже при комнатной температуре.Малорастворима в воде, очень легко растворима в 96 % спирте и петролейном эфире,легкорастворима в жирных маслах, очень малорастворима в глицерине.
ПОДЛИННОСТЬ (Идентификация) Первая идентификация: A, C.Вторая идентификация: A, B, D.
A. Испытуемый образец выдерживает испытание «Удельное оптическое вращение», как указано в разделе «Испытания».
B. Температура плавления (2.2.14). От 175°C до 179°C.
C. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) испытуемого образца соответствует спектру ФСО камфоры рацемической, полученному в вазелиновом масле Р или спектру, представленному в ГФ РБ.
D. 1,0 г испытуемого образца растворяют в 30 мл метанола Р. Прибавляют 1,0 г гидроксиламина гидрохлорида Р и 1,0 г натрия ацетата безводного Р. Кипятят с дефлегматором в течение 2 ч. Охлаждают и прибавляют 100 мл воды Р.Фильтруют, отмывают полученный осадок 10 мл воды Р и перекристаллизовывают из 10 мл смеси 96 % спирт Р — вода Р (4:6, об/об). Полученныекристаллы, высушенные в вакууме, имеют температуру плавления (2.2.14) от 118°С до 121°С.
К
амфора
рацемическая
C10H16O
Определение Камфора рацемическая представляет собой (1RS,4RS)-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый кристаллический порошок или хрупкая кристаллическая масса.Очень летуча даже при комнатной температуре.Малорастворима в воде, очень легко растворима в 96 % спирте и петролейном эфире,легкорастворима в жирных маслах, очень мало растворима в глицерине.
ПОДЛИННОСТЬ (Идентификация) Первая идентификация: A, C. Вторая идентификация: A, B, D.
A. Испытуемый образец выдерживает испытание «Оптическое вращение», как указано в разделе «Испытания».
B. Температура плавления (2.2.14). От 172°C до 180°C.
C. Инфракрасный спектр пропускания (2.2.24) Смотри выше методика С
D. Смотри методику D выше
144. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения фенола.
Способы получения Из каменноугольной смолы (каменный уголь-сжигают без доступа кислорода-кокс-охлаждают-каменноугольная смола - фенол), из бензола (+серная кислота, +щелочь)
С6Н6О
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Фенол содержит не менее 99,0 % и не более 100,5 % С6Н6О.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Бесцветные или слабо-розовые или слабожелтоватые кристаллы либо кристаллическая масса. Расплывается на воздухе. Растворим в воде, очень легко растворим в 96 % спирте, в глицерине и в метиленхлориде.
ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. 0,5 г испытуемого образца растворяют в 2 мл раствора аммиака концентрированного Р. Испытуемый образец растворяется полностью. Полученный раствор разводят водой Р до объема 100 мл. К 2 мл разведенного раствора прибавляют 0,05 мл раствора натрияется синее окрашивание, которое со временем усиливается.
В. К 1 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе ≪Испытания≫, прибавляют 10 мл воды Р и 0,1 мл раствора железа хлорида Р1. Появляется фиолетовое окрашивание, исчезающее при прибавлении 5 мл 2-пропанола Р.
С. К 1 мл раствора S прибавляют 10 мл воды Р и 1 мл бромной воды Р. Образуется белый осадок. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,000 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 1000,0 мл этим же растворителем. 25,0 мл полученного раствора помещают в колбу с притертой стеклянной пробкой, прибавляют 50,0 мл 0,0167 М раствора бромид-бромата и 5 мл кислоты хлористоводородной Р. Колбу закрывают пробкой, выдерживают в течение 30 мин при периодическом перемешивании и еще 15 мин без перемешивания. Прибавляют 5 мл раствора 200 г/л калия йодида Р, встряхивают и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата до слабо-желтого окрашивания. Прибавляют 0,5 мл раствора крахмала Р, 10 мл хлороформа Р и продолжают титровать при интенсивном встряхивании. Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,0167 М раствора бромид-бромата соответствует 1,569 мг С6Н6О.
ХРАНЕНИЕ В воздухонепроницаемом контейнере в защищенном от света месте. отдельно (в отдельном помещении или шкафу) в плотно укупоренной воздухонепроницаемой упаковке, т.к. пахучие,