Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
1.doc
Скачиваний:
15
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
3 Мб
Скачать
☆

80. Калия бромид - Kalii bromidum - potassium bromide - kBr м.М. 119,0 и натрия бромид - NaBr

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Калия бромид содержит не менее 98,0 % и не более 100,5 % KBr в пересчете на сухое вещество. ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы. Легкорастворим в воде и в глицерине, мало-растворим в 96 % спирте.

ПОЛУЧЕНИЕ из карбоната калия K2CO3+2HCOOK+2Br2=4KJ+3CO2+H2O

и из Fe3Br8

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. Испытуемый образец дает реакцию (а) на

бромиды. В. Раствор S, приготовленный как указано в разделе «Испытания», дает реакции на калий.

ИСПЫТАНИЯ Раствор S. 10,0 г испытуемого образца растворяют в воде, свободной от углерода диоксида, Р, полученной из воды дистиллированной Р, и доводят до объема 100 мл этим же растворителем. Прозрачность, Цветность , Кислотность или щелочность. К 10 мл раствора S прибавляют 0,1 мл раствора бромтимолового синего Р1. При прибавлении не более 0,5 мл 0,01 М раствора хлористоводородной кислоты или 0,01 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться. Броматы. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл раствора крахмала Р, 0,1 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, 0,25 мл 0,5 М раствора серной кислоты и выдерживают в течение 5 мин в защищенном от света месте. Не должно образовываться синее или фиолетовое окрашивание раствора. Хлориды. Не более 0,6 %. Сульфаты ( Не более 0,01 % (100 ррm). Железо. Не более 0,002% (20 ррm). Магний и щелочноземельные металлы. Не более 0,02 % (200 ррm) в пересчете на кальций. Тяжелые металлы Не более 0,001 % (10 ррm). КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 2,000 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 50 мл воды Р, 5 мл кислоты азотной разведенной Р, 25,0 мл 0,1 М раствора серебра нитрата, 2 мл дибутилфталата Р и встряхивают. Титруют 0,1 М раствором аммония тиоцианата, используя в качестве индикатора 2 мл раствора железа (III) аммония сульфата Р2, энергично встряхивая вблизи точки эквивалентности.1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 11,90 мг КВr. Содержание КВr в процентах рассчитывают по формуле:−3, 753ab ,где: а — содержание КВr и KCl, полученное при количественном определении рассчитанное как содержание КВr; b — содержание хлора, полученное в испы тании на хлориды. Хранят в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

81. Натрия гидрокарбонат - Natrii hydrogenocarbonas - NaHco3

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Натрия гидрокарбонат содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % NaHCO3.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок. Растворим в воде, практически нерастворим в 96 % спирте. При нагревании постепенно превращается в натрия карбонат.

ПОЛУЧЕНИЕ Na2CO3+H2O+CO2=2NaHCO3

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)А. К 5 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе «Испытания», прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. Появля-ется бледно-розовое окрашивание. Нагревают. Выделяются пузырьки газа и появляется красное окрашивание. В. Испытуемый образец дает реакцию (а) на карбонаты и гидрокарбонаты.С. Испытуемый образец дает реакцию (а) на натрий.

ИСПЫТАНИЯ Раствор S. 5,0 г испытуемого образца растворяют в 90 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. Прозрачность, Цветность, Карбонаты. Значение рН свежеприготовленного раствора S не должно превышать 8,6. Хлориды Не более 0,015 % (150 ppm). Сульфаты Не более 0,015 % (150 ppm). Аммония соли Не более 0,002 % (20 ppm). К 10 мл раствора S прибавляют 15 мл воды Р. Эталон готовят с использованием смеси из 5 мл воды Р и 10 мл эталонного раствора аммония (1 ppm NH4) Р. Мышьяк (метод А). Не более 0,0002 % (2 ppm). Кальций Не более 0,01 % (100 ppm). К суспензии из 1,0 г испытуемого образца и 10 мл воды дистиллированной Р прибавляют кислоту хлористоводородную Р до нейтральной реакции среды и доводят водой дистиллированной Р до объема 15 мл. Железо Не более0,002 % (20 ppm). 0,5 г испытуемого образца растворяют в 5 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и доводят водой Р до объема 10 мл. Тяжелые металлы (метод А). Не более 0,001 % (10 ppm).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1,500 г испытуемого образца растворяют в 50 мл воды, свободной от углерода диоксида, Р и титруют 1 М раствором кислоты хло-ристоводородной, используя в качестве индикатора 0,2 мл раствора метилового оран-жевого Р.1 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 84,0 мг NaHCO3.

Хранят в хорошо укупоренной таре

. ВИСМУТА НИТРАТ ОСНОВНОЙ - Bismuthi subnitras ponderosus

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]