149. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения бензокаина.
СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ Хмический синтез из паранитротолуола или п-аминобензойной кислоты+диэтиловый эфир
C9H11NO2
(др название анестезин)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Бензокаин содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % этил-4-аминобензоата в пересчете на сухое вещество.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок либо бесцветные кристаллы. Очень легко растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте. ПОДЛИННОСТЬ Первая идентификация: A, B.
Вторая идентификация: A, C, D.
А. Температура плавления (2.2.14): от 89°С до 92°С.
В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24).Сравнение: ФСО бензокаина # или спектр,представленный на рисунке 1.
С. 50 мг испытуемого образца помещают в пробирку и прибавляют 0,2 мл раствора 500 г/л хрома (VI) оксида Р. Пробирку накрывают фильтровальной бумагой, смоченной свежеприготовленной смесью из равных объемов раствора 50 г/л натрия нитропруссида Р и раствора 200 г/л пиперазина гидрата Р, и осторожно кипятят в течение не менее 30 с. На фильтровальной бумаге появляется синее окрашивание.
D. 50 мг испытуемого образца растворяют в 96 % спирте Р и доводят до объема 100 мл этим же растворителем. 2 мл полученного раствора дают реакцию на первичные ароматические амины (2.3.1). КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ. 0,400 г испытуемого образца растворяют в смеси из 25 мл кислоты хлористоводородной Р и 50 мл воды Р и проводят определение аминного азота в соединениях, которые содержат первичную ароматическую аминогруппу (2.5.8).
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 16,52 мг С9Н11NО2.
ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.
50. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения прокаина гидрохлорида.
С
ПОСОБ
ПОЛУЧЕНИЯ Химический
синтез
(Новокаин) С13Н20N2О2 HCl
ОПРЕДЕЛЕНИЕ Прокаина гидрохлорид содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % 2-диэтиламиноэтил4-аминобензоата гидрохлорида в пересчете на сухое вещество.
ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок либо бесцветные кристаллы. Очень легко растворим в воде, растворим в 96 % спирте.
ПОДЛИННОСТЬ Первая идентификация: А, B, Е. Вторая идентификация: А, С, D, Е, F.
А. Температура плавления (2.2.14): от 154°С до 158°С.
В. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24). Сравнение: ФСО прокаина гидрохлорида # или спектр, представленный на рисунке 1.
С. К 5 мг испытуемого образца прибавляют 0,5 мл кислоты азотной дымящей Р, выпаривают на водяной бане и охлаждают. Остаток растворяют в 5 мл ацетона Р. К полученному раствору прибавляют 1 мл 0,1 М раствора калия гидроксида спиртового. Появляется только коричневато-красное окрашивание.
D. К 0,2 мл раствора S, приготовленного как указано в разделе ≪Испытания≫, прибавляют 2 мл воды Р и 0,5 мл кислоты серной разведенной Р и встряхивают. К полученному раствору прибавляют 1 мл раствора 1 г/л калия перманганата Р. Окрашивание сразу же исчезает.
Е. Испытуемый образец дает реакцию (а) на хлориды (2.3.1).
F. 1 мл раствора S доводят водой Р до объема 100 мл. 2 мл полученного раствора дают реакцию на первичные ароматические амины (2.3.1).
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ.0,400 г испытуемого образца растворяют в 50 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р и проводят определение аминного азота в соединениях, которые содержат первичную ароматическую аминогруппу (2.5.8) (# в каче- ного красного Р (0,1 мл в начале и 0,1 мл в конце титрования) — титруют до перехода окраски раствора от красно-фиолетовой до синей,или раствор тропеолина 00 P в смеси с метиленовым синим Р (0,2 мл раствора тропеолина 00 P и 0,1 мл раствора метиленового синего Р) — титруют до перехода окраски от краснофиолетовой до голубой).
1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 27,28 мг С13Н20N2О2・HCl.
ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.