77 Водорода пероксида 3 % раствор hydrogen peroxide solution

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Содержание: не менее 2,5 % (м/м) и не более 3,5 % (м/м) H2O2 (М.м. 34,01).1 объем 3 % раствора водорода пероксида соответствует около 10 объемам кислорода. Может содержать подходящий стабилизатор.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Бесцветная прозрачная жидкость.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. К 2 мл испытуемого образца прибавляют

0,2 мл кислоты серной разведенной Р и 0,2 мл 0,02 М раствора калия перманганата. В течение 2 мин раствор обесцвечивается либо становиться слегка розовым. В. К 0,5 мл испытуемого образца прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р, 2 мл эфира Р, 0,1 мл раствора калия хромата Р и встряхивают. В эфирном слое появляется синее окрашивание.С. Испытуемый образец выдерживает требования по количественному содержанию Н2О2.

ИСПЫТАНИЯ Кислотность. К 10 мл испытуемого образца прибавляют 20 мл воды Р и 0,25 мл раствора метилового красного Р. При прибавлении не менее 0,05 мл и не более 0,5 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться. Органические стабилизаторы. Не более 0,025 % (250 ppm). 20 мл испытуемого образца встряхивают с 10 мл хлороформа Р, затем еще дважды порциями по 5 мл хлороформа Р. Хлороформные слои объединяют и выпаривают при пониженном давлении и при температуре, не превышающей 25°С, и высушивают в эксикаторе. Масса полученного остатка не должна превышать 5 мг. Нелетучий остаток. Не более 2 г/л. 10 мл испытуемого образца выдерживают в платиновом тигле до прекращения выделения пузырьков газа, выпаривают на водяной бане досуха и высушивают при температуре от 100°С до 105°С. Масса полученного остатка не должна превышать 20 мг.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ10,0 г испытуемого образца доводят водой Р до объема 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до появления розового окрашивания.1 мл 0,02 М раствора калия перманганата соответствует 1,701 мг Н2О2 или0,56 мл кислорода.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте и, если раст-вор не содержит стабилизатор, при температуре ниже 15°С. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ При контакте с окисляющимися органическими веществами и некоторыми металлами разлагается и может становиться щелочным.

ВОДОРОДА ПЕРОКСИДА - 30 % РАСТВОР (# ПЕРГИДРОЛЬ)

Hydrogenii peroxidum 30 per centum

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Содержание: не менее 29,0 % (м/м) и не более 31,0 % (м/м) H2O2 (М.м. 34,01).1 объем 30 % раствора водорода пероксида соответствует около 110 объемам кислорода.Может содержать подходящий стабилизатор.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)

Бесцветная прозрачная жидкость. ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)А. К 1 мл испытуемого образца прибавляют 0,2 мл кислоты серной разведенной Р и 0,25 мл 0,02 М раствора калия перманганата. В течение 2 мин раствор обесцвечивается с выделением пузырьков газа.В. К 0,05 мл испытуемого образца прибавляют 2 мл кислоты серной разведенной Р, 2 мл эфира Р, 0,05 мл раствора калия хромата Р и встряхивают. В эфирном слое появляется синее окрашивание.С. Испытуемый образец выдерживает требования по количественному содержанию Н2О2.

ИСПЫТАНИЯ Кислотность. Органические стабилизаторы. Не более 0,05 % (500 ppm). Нелетучий остаток. Не более 2 г/л.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ1,00 г испытуемого образца доводят водой Р до объема 100,0 мл. К 10,0 мл полученного раствора прибавляют 20 мл кислоты серной разведенной Р и титруют 0,02 М раствором калия перманганата до появления розового окрашивания.1 мл 0,02 М раствора калия пермангана-та соответствует 1,701 мг Н2О2 или 0,56 мл кислорода.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте и, если раствор не содержит стабилизатор, при температуре ниже 15°С. ПРЕДОСТЕРЕЖЕНИЕ При контакте с окисляющимися органическими веществами и некоторыми металлами очень быстро разлагается и может становиться

78. ЙОД - Iodum -I2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Йод содержит не менее 99,5 % и не более 100,5 % I.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА)Серовато-фиолетовые ломкие пластинки или мелкие кристаллы с металлическим блеском. Очень мало растворим в воде, очень легко растворим в концентрированных растворах йодидов, растворим в спирте, малорастворим

в глицерине. Медленно улетучивается при комнатной температуре.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ)А. Несколько кусочков испытуемого образ-ца нагревают в пробирке. Выделяются пары фиолетового цвета, и образуется кристалличе-ский суб-лимат синевато-фиолетового цвета.В. К насыщенному раствору испытуемо-го образца прибавляют раствор крахмала Р. Появляется синее окрашивание. Нагревают до обес-цвечивания. При охлаждении окрашивание появляется снова.

ПОЛУЧЕНИЕ

1 этап буровые воды подкисляют серной кислотой и добавляют нитрит натрия

2J-+2NaNO2+H2SO4=J2+2Na2SO4+2H2O выделившийся J отделяют с помощью активированного угля, затем из него десорбируют щелочью 3J2+6NaOH=5NaJ+NaJO+3H2О, далее отфильтровывают уголь и фильтрату приливают избыток кислоты 5NaJ+NaJO+3H2SO4=3J2+3Na2SO4+3H2O на этой стадии используют экстракцию керосином, затем действуют свободным хлором 2NaJ+Cl2=2NaCl+J2 Заключительная стадия - очистки проводится методом субимации.

ИСПЫТАНИЯ

Бромиды и хлориды. Не более 0,025 %

(250 ppm). КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ0,200 г испытуемого образца помещают в колбу, содержащую 1 г калия йодида Р и 2 мл воды Р и прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведенной Р. После полного растворения прибавляют 50 мл воды Р и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора раствор крахмала Р.1 мл 0,1 М раствора натрия тиосульфата соответствует 12,69 мг I.

ХРАНЕНИЕВ воздухонепроницаемых стеклянных контейнерах в защищенном от света месте при температуре от 8°С до 15°C.