75. Кальция хлорид гексагидрат - Calcii chloridum hexahydricum CaCl2 • 6h2o

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Кальция хлорид гексагидрат содержит не менее 97,0 % и не более 103,0 % CaCl2•6H2O.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белая кристаллическая масса или бесцветные кристаллы. Очень легко растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте. Температура замерзания: около 29°С.

ПОЛУЧЕНИЕ

CaCO3+2HCl=CaCl2(раствор)+CO2+H2O=CaCl2*6H2O, который отделяют и перекристализовывают из воды.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) определяется проведением реакций на ион кальция с оксалатом аммония и по его окрашиванию пламени, а также на хлорид-ион.

Прозрачность, цветность раствора, Кислотность или щелочность. К 10 мл свежеприготовленного раствора S прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина Р. При прибавлении не более 0,2 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной окраска раствора должна измениться с красной на бесцветную или при прибавлении не более 0,2 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида окраска раствора должна измениться с бесцветной на красную. Сульфаты Не более 0,02 % (200 ppm). Алюминий К 10 мл раствора S прибавляют 2 мл раствора аммония хлорида Р, 1 мл раствора аммиака разведенного Р1 и нагревают раствор до кипения. Не должно быть помутнения или выпадения осадка.Если субстанция используется для приготовления растворов для диализа, она должна выдерживать следующее испытание на алюминий (не более 0,0001 % (1 ppm)Барий. К 10 мл раствора S прибавляют 1 мл мутность раствора должна быть не интенсивнее мутности смеси из 10 мл раствора S и 1 мл воды дистиллированной Р.железо Не более 0,0007 % (7 ppm). Магний и соли щелочных металлов. Не более 0,3 %. Тяжелые металлы КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,200 г испытуемого образца растворяют в 100 мл воды Р. Титруют комплексометрически 1 мл 0,1 М раствора натрия эдетата соответствует 21,91 мг CaCl2•6H2O.

Хранят в стеклянных банка; пробку или крышку заливают парафином. Высокая гигроскопичность.

75 Сульфат бария BaSo4

ОПИСАНИЕ белый рыхлый тяжелый порошок без запаха и вкуса, практически не растворим в воде и других растворителях. В природе встречается в виде минерала барита. Используется в качестве рентгеноконтрастного вещества

Получение. Для получения препарата используют растворимые соли бария и натрия сульфат или серную кислоту: ВаС12 + Na2S04 —«► BaS04>L + 2NaCl ВаС03 + H2S04 —- BaSCV + H20 + C02t

Определение подлинности. BaS04 переводят в растворимые соединения. Для этого препарат сплавляют с карбонатом натрия: BaS04 + Na2C03 -*• BaC03 + Na2S04

Осадок, нерастворимый в воде ВаС03, обрабатывают соляной кислотой:

ВаС03 + 2НС1 —ВаС12 + С02Т + Н20

В полученной в результате последней реакции растворимой соли бария легко под­твердить присутствие иона Ва2+ осаждением его серной кислотой:

ВаС12 + H2S04 —- BaSOj, + 2НС1

Эта реакция является официнальной.

Ион бария окрашивает пламя горелки в желто-зеленый цвет (через зеленое стекло — голубая окраска).

После переведения BaS04 в растворимую соль ион бария можно открыть реакци­ей с хроматом калия; при этом образуется желтый кристаллический осадок хромата бария:

ВаС12 + K2Cr04 —- BaCr04>L + 2КС1

Возможно использование капельных реакций с органическими реагентами, в ре­зультате которых образуются окрашенные продукты (по Файглю).

Испытания на чистоту. Поскольку BaS04 применяется внутрь в больших дозах (50— 100 г), ГФХ предъявляет строгие требования к чистоте препарата. Он не должен содер­жать примесей растворимых в воде или кислотах солей бария: ВаС12, BaC03, BaS. Не допускается присутствие в препарате примеси сульфитов, мышьяка. Допустимыми при­месями являются примеси хлоридов, сульфатов, тяжелых металлов.

Для обнаружения примесей делают несколько вытяжек:

обрабатывают препарат уксусной кислотой и в этой вытяжке определяют раствори­мые в воде соли бария и карбонат бария (с H2S04 не должен появляться осадок в течение 1 ч);

в солянокислой вытяжке открывают сульфид-ионы, ионы бария, железа и другие тяжелые металлы;

водная вытяжка должна быть нейтральна и может содержать лишь следы хлоридов и сульфатов;

в азотнокислой вытяжке, используя молибдат аммония, определяют фосфаты ба­рия и кальция.

Особенно тщательно препарат исследуют на карбонат и сульфид бария. В присут­ствии примеси сульфидов солянокислая вытяжка будет иметь запах сероводорода. Од­нако одной органолептической пробы в этом случае недостаточно. Солянокислую вы­тяжку препарата помещают в пробирку, накрывают фильтровальной бумагой, смочен­ной раствором ацетата свинца, и нагревают. Выделяющийся сероводород, реагируя с РЬ(СН3С00)2, вызывает потемнение бумаги вследствие образования черного сульфи­да свинца PbS.

ГФ регламентирует степень дисперсности препарата: 0,1 — 5 мкм.

Количественного определения BaS04 в препарате не требуется. Бария сульфат по­ступает в аптеку в фабричной упаковке — в плотно заклеенных двойных бумажных пакетах (внутренний пакет должен быть из пергамента). В аптеках препарат не расфа­совывается. На этикетке должно быть полностью написано название препарата на рус­ском и латинском языках. Указываются серия, дата выпуска, кем и когда проведен контроль качества препарата.

Однако при необходимости количественное содержание можно установить методом ионообменной хроматографии. Препарат нагревают в течение 12 ч при 70 — 80 °С с ионообменной смолой (в Н-форме). Ион бария адсорбируется, а эквивалентное ко­личество выделившихся ионов водорода оттитровывают раствором гидроксида натрия.