145. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения резорцина.

Способы получения Из бензола (+серная кислота, +щелочь)

C₆H₆O₂

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Резорцин содержит не менее 98,5 % и не более 101,0 % бензол-1,3-диола в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Бесцветный или светло-розовато-серый кристаллический порошок либо кристаллы. При воздействии света и воздуха краснеет.Очень легко растворим в воде и в 96 %спирте.

ПОДЛИННОСТЬ (ИДЕНТИФИКАЦИЯ) А. Температура плавления (2.2.14): от 109°С до 112°С.

В. 0,1 г испытуемого образца растворяют в 1 мл воды Р, прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида концентрированного Р, 0,1 мл хлороформа Р, нагревают и охлаждают. Появляется интенсивное темно-красное окрашивание.Прибавляют небольшой избыток хлористоводородной кислоты Р. Появляется бледно-желтое окрашивание.

С. 10 мг мелкоизмельченного испытуемого образца тщательно перемешивают с 10 мг мелкоизмельченного калия гидрофталата Р и нагревают над открытым пламенем до появления оранжево-желтого окрашивания. Охлаждают,прибавляют 1 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, 10 мл воды Р и встряхивают до растворения. Полученный раствор имеет интенсивную зеленую флуоресценцию.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,500 г испытуемого образца растворяют в воде Р и доводят до объема 250,0 мл этим же растворителем. 25,0 мл полученного раствора помещают в колбу со шлифом, прибавляют 1,0 г калия бромида Р, 50,0 мл 0,0167 М раствора калия бромата, 15 мл хлороформа Р, 15,0 мл кислоты хлористоводородной Р1, закрывают пробкой, встряхивают и выдерживают в защищенном от света месте в течение 15 мин при периодическом встряхивании. Прибавляют 10 мл раствора 100 г/л калия йодида Р, тщательно встряхивают, выдерживают в течение 5 мин и титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата,используя в качестве индикатора 1 мл раствора крахмала Р.

1 мл 0,0167 М раствора калия бромата соответствует 1,835 мг C₆H₆O₂.

. Способы получения, свойства, контроль качества и условия хранения парацетамола.

Способы получения Нитрозирование фенола с последующим восстановлением и ацетилированием

C₈H₉NО₂

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Парацетамол содержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % N-(4-гидроксифенил)ацетамида в пересчете на сухое вещество.

ОПИСАНИЕ (СВОЙСТВА) Белый или почти белый кристаллический порошок. Умеренно растворим в воде, легкорастворим в 96 % спирте, очень мало растворим в метиленхлориде.

ПОДЛИННОСТЬ Первая идентификация: А, С. Вторая идентификация: А, В, D, Е.

А. Температура плавления (2.2.14): от 168°С до 172°С.

В. Абсорбционная спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях (2.2.25). 0,1 г испытуемого образца растворяют в метаноле Р и доводят до объема 100,0 мл этим же растворителем. К 1,0 мл полученного раствора прибавляют 0,5 мл раствора 10,3 г/л кислоты хлористоводородной Р и доводят метанолом Р до объема 100,0 мл. Полученный раствор защищают от яркого света и немедленно измеряют оптическую плотность в максимуме при 249 нм. Удельный показатель поглощения в максимуме: от 860 до 980.

С. Абсорбционная спектрофотометрия в инфракрасной области (2.2.24). Приготовление: в дисках.

Сравнение: ФСО парацетамола # или спектр, представленный на рисунке 1.

D. К 0,1 г испытуемого образца прибавляют 1 мл кислоты хлористоводородной Р,нагревают до кипения в течение 3 мин, прибавляют 1 мл воды Р и охлаждают в ледяной бане. Осадок не образуется. Прибавляют 0,05 мл раствора 4,9 г/л калия дихромата Р. Появляется фиолетовое окрашивание, которое не переходит в красное.

Е. Испытуемый образец дает реакцию на ацетил (2.3.1). Нагревают на открытом пламени. КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ 0,300 г испытуемого образца растворят в смеси из 10 мл воды Р и 30 мл кислоты серной разведенной Р, кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч, охлаждают и доводят водой Р до объема 100,0 мл. К 20,0 мл полученного раствора прибавляют 40 мл воды Р, 40 г льда, 15 мл кислоты хлористоводородной разведенной Р, 0,1 мл ферроина Р и титруют 0,1 М раствором церия сульфата до появления зеленовато-желтого окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора церия сульфата соответствует 7,56 мг С₈Н₉NО₂.

ХРАНЕНИЕ В защищенном от света месте.