4. Иллюстративный материал:

Таблица1. Области электромагнитного спектра

Таблица 2. Собственное (характеристическое) поглощение

некоторых хромофоров

Хромофор	λmax, НМ	ε. МОЛЬ -1 Л-СМ -1
С=С	180	10 000
С=С-С=С	220	20 000
C=C-C=O	240	15 000
C=S	240	10 000
С6Н6 (бензол)	200	7 000
С10Н5 (нафталин)	275	5 000

5. Литература:

Основная: 1, 2, 3, 4, 5.

Дополнительная: 7, 8.

6. Контрольные вопросы:

• Выбор схемы и метода анализа.

• Понятие пробы. Виды проб.

• Разложение пробы анализируемого вещества и ее растворение.

• Применение химических методов анализа для идентификации веществ.

• Применение физико-химических методов анализа для идентификации веществ.

1. Лекция 6. Количественный анализ. Гравиметрия.

2. Цель лекции: Дать понятие о методах количественного анализа. Рассмотреть теоретические основы гравиметрического метода анализа.

3. Тезисы лекции: Количественный анализ вещества − экспери­ментальное определение количества хими­ческих элементов или их форм в ана-

лизируемом веществе, выраженное в виде границ доверительного интервала.

Методы количественного анализа классифицируют следующим образом: химические, физико-химические, физические, биологические.

Химические методы анализа включают гравиметрические и титриметрические методы.

Гравиметрические методы основаны на точном измерении массы оп­ределяемого компонента пробы, отделенного от остальных компонентов системы в элементном виде или в виде соединения с точно известным составом. Гравиметри­ческие методы обладают простотой выполнения, высокой точностью и вос­производимостью, однако довольно трудоемки и продолжительны.

Титриметрические методы основаны на измерении объема или массы реагента (титранта), затраченного на реакцию с определяемым веществом. Методы обладают простотой, высокой точностью и воспроизводимостью, однако в большинстве случаев требуют применения индикаторов для определения конца титрования.

Физико-химические и физические (инструментальные) методы анализа основаны на использовании зависимостей между из­меряемыми физическими свойствами веществ и их качественным и коли­чественным составом.

Гравиметрический (весо­вой) анализ, или гравиметрия, − это метод количественного анализа, основанный на определении массы искомого компонента анали­зируемого образца путем точного взвешивания массы устойчивого конечного вещества известного состава, в которое переведен определяемый компонент. Так, при гравиметрическом определении серной кислоты в водном растворе к этому раствору прибавляют водный раствор хлорида бария. Выпадает малорастворимый в воде белый осадок сульфата бария:

BaCl₂ + H₂SО₄ → BaSО₄↓+ 2HC1

Согласно распространенной классификации гравиметрических методов, по способу отделения определяемого компонента различают: методы осаждения, отгонки, выделения, термогравиметрические методы.

Метод осаждения − один из самых распространенных в гравиметрическом анализе. В методе осаждения определяемый компонент количественно осаждают химическими способами в виде малорастворимого соединения строго определенного состава, (осаждаемая форма), которое после фильтрования, промывания, высушивания и прокаливания взвешивают (весовая форма).

К основным этапам гравиметрического анализа в методе осаждения относятся: расчет массы навески анализируемой пробы и объема (или массы) осадителя; взятие навески анализируемого образца; растворение навески анализируемого образца; осаждение, т. е. получение осаждаемой формы определяемого ком­понента; фильтрование (отделение осадка от маточного раствора); промывание осадка; высушивание или прокаливание осадка до посто­янной массы, т. е. получение гравиметрической формы; взвешивание гравиметрической формы; расчет, статистическая обработка и представ­ление результатов анализа.

Зная требуемую массу гравиметрической формы, ее состав, а также примерное содержание определяемого компонента в исходной анализи­руемой пробе, можно рассчитать массу исходной навески по уравнению химической реакции.

Осаждение − одна из важнейших операций в методе осаждения. В методе осаждения приходится сталкиваться с кристаллическими и аморфными осадками.

Основные усло­вия получения кристаллических осадков:

1. Осаждение следует вести из разбавленного анализируемого рас­твора разбавленным раствором осадителя.

2. Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям, при непрерывном осторожном перемешивании раствора.

3. Осаждение следует вести из горячего анализируемого раствора горячим раствором осадителя.

4. Выпавший осадок оставляют на некоторое время вместе с маточ­ником для созревания осадка.

Условия получения аморфных осадков:

1) К горячему концентрированному анализируемому раствору прибавляют горячий концентрированный раствор осадителя.

2) Горячий раствор осадителя прибавляют быстро, что уменьшает вероятность образования коллоидных растворов.

3) При необходимости в раствор вводят электролит-коагулятор.

4) Избегают длительного выдерживания осадка с маточным раствором.

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после созревания кристаллических осадков или сразу после осажде­ния аморфных осадков. Фильтрование проводят с использованием стеклянных или беззольных бумажных фильтров.

Доведение гравиметрической формы до постоянной массы проводят в процессе прокаливания осадка. Для этого после первого прокаливания в течение времени, указанного в методике анализа, тигель с осадком быстро переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры около получаса и взвешивают на аналитических весах. Затем прокаливание, охлаждение и взвешивание повто­ряют до тех пор, пока разность двух последних взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания на аналитических весах (±0,0002 г).

Требования, предъявляемые к гравиметрической форме

1. Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрии.

2. Гравиметрическая форма должна быть стабильной на воздухе.

3. Гравиметрический фактор F должен иметь по возможности ми­нимальное значение, так как при этом понижается относительная ошибка гравиметрического определения.

После измерения массы гравиметрической формы m (ГФ) рассчитывают содержание определяемого компонента в анализируемом образце, зная состав гравиметрической формы. Если известно значение гравимет­рического фактора F, то массу определяемого компонента т(Х) в анализируемом образце рассчитывают по формуле:

m (Х) = F ^. m(ГФ) .

4. Литература:

Основная: 1, 2, 3, 4, 5.

Дополнительная: 7, 8.

5. Иллюстративный материал:

Рис.1. Схема аналитических весов.

6. Контрольные вопросы:

• Общая характеристика и классификация методов количественного анализа.

• Гравиметрический анализ. Сущность и классификация методов.

• Основные этапы работы в гравиметрии.

• Примеры практического использования гравиметрического метода анализа.