5.3. Визначення масової частки жиру турбодиметричним методом

(ДСТ 5867-90)

Для визначення вмісту жиру використовують прилади типу "Мілко- Тестер" або подібні до нього.

Метод грунтується на фотометричному вимірюванні ступеня ослаблення променевого потоку світлорозсіювання шаром жирових кульок молока.

Прилади і реактиви. Ваги лабораторні четвертого класу точності на 200 г з ціною поділки 0,05; колби мірні місткістю 1000 мл і колби плоскодонні на 2000 і 3000 мл; піпетки місткістю 2 і 5мл; лійка скляна тип В; циліндр мірний на 100 мл; термометри ртутні скляні лабораторні від 0 до 100 °С з ціною поділки 1 С; баня водяна; прилад нагрівний; склянка типу СВ; папір індикаторний універсальний за діючою технічною документацією для вимірювання рН в діапазоні 9-10; трилон Б; натрію гідроксид; речовина допоміжна ОП-7; калію дихромат; піногасник АС-60; вода дистильована.

Приготування розчинника. З точністю до 2±0,1 г зважують 45 г трилону і 7,6 г натрію гідроксиду. Наважки переносять у колбу і розчиняють у 30 мл прокип'яченої протягом 15 хв. і охолодженої до 20±2°С дистильованої води. Розчин старанно перемішують у колбі до повного розчинення реактивів і переносять у колбу на 100 мл. Допоміжну речовину ОП-7 підігрівають на водяній бані при 35-40°С до рідкої консистенції, беруть 115 мл, переносять у колбу на 3 л і розчиняють у 2 л прокип'яченої протягом 15 хв. і охолодженої до 20±2°С дистильованої води, а потім переносять у колбу на 10 л. Піногасник АС-60 в об'ємі 2 мл розчиняють у 2 л підігрітої до 70-80°С дистильованої води, розчин охолоджують і переносять у колбу на 10 л. Об'єм розчину у колбі доводять прокип'яченою дистильованою водою до 10 л. Універсальним індикаторним папером перевіряють рН розчину, величина якого повинна дорівнювати 9,5-10. Якщо рН розчину менше 9,5, то її регулюють додаванням натрію гідроксиду.

Розчин можна використовувати через 24 год. після приготування. Його зберігають у темному місці в щільно закритому посуді не більше чотирьох тижнів при температурі не вище 25°С.

Прилад підлягає обов'язковій перевірці після встановлення, ремонту, заміни реактивів, а також при виявленні неполадок у роботі. В процесі роботи його необхідно перевіряти щоденно і періодично (не менше одного разу в квартал).

Прилад перевіряють гравіметричним методом Розе-Готліба відповідно до ГОСТ 22760-77 або кислотним методом. Для настроювання і перевірки прилад>' готують проби молока з вмістом масової частки жиру від 0 до 7%. Проби готують з однієї партії збірного свіжого молока. Для цього його охолоджують до температури не вище 6°С і витримують протягом 7- 10 годин для відстоювання вершків. Проби молока з низьким вмістом жиру беруть з дна посуду, а з високим - з поверхневого шару. При змішуванні цих двох проб молока у відповідних пропорціях одержують проби з масовими частками жиру в усьому діапазоні.

У кожній пробі проводять два паралельних визначення масової частки жиру за ДСТом 22760-77 або чотири паралельних визначення при контролі кислотним методом. Різниця між паралельними визначеннями повинна бути не більше 0,03% при вимірюванні згідно з ДСТ 22760-77 або 0,1% при вимірюванні згідно з ДСТ 5867-90. Визначають середнє арифметичне.

Для настроювання приладу готують не менше п'яти проб молока з різними масовими частками жиру. В кожній пробі визначають масову частку жиру контрольними методами і на приладі. Для цього проби нагрівають на водяній бані до температури 40±2°С, старанно перемішують без утворення бульбашок. Потім визначають масову частку жиру у пробі на приладі в п'ятикратній повторності. Аналізи у градуювальних пробах проводять у порядку збільшення жирності. Результат першого вимірювання відкидають, а за останніми чотирма визначають середнє арифметичне. За результатами вимірювань цих проб настроюють прилад. Прилад можна градуювати за пробами свіжого або консервованого молока.

Різниця між одержаним значенням масової частки жиру у пробах, визначених на приладі та контрольним методом відповідно до ГОСТ 22760-77, повинна бути не більша 0,06%, а за ГОСТ 5867-90 - не більше 0,11%. Якщо ця різниця більша визначеної, то прилад регулюють. Потім проводять повторне визначення масової частки жиру на приладі в тих же пробах молока, що й до його регулювання.

Для щоденного контролю градуювання приладу готують дві проби свіжого натурального збірного молока з низькою і високою масовими частками жиру і визначають його вміст на приладі та контрольним методом. Проби консервують калію дихроматом, щоб його концентрація була 1 г/л. Кожну пробу законсервованого молока розливають у бюкси або пластмасові чашки з кришками чи у пляшечки з пробками місткістю 50 або 100 мл. Щільно закриті проби молока зберігають протягом 3 діб. Щодня перед роботою контролюють правильність показань приладу. Для цього на водяній бані нагрівають до 40±2°С по одній пробі молока з низьким і високим вмістом жиру, потім їх старанно перемішують без утворення бульбашок і визначають масову частку жиру у пробі на приладі в чотирикратній повторності. За двома останніми вимірюваннями визначають середнє арифметичне значення масової частки жиру. Різниця в результатах аналізу між контрольним методом і за приладом повинна бути у межах, наведених вище. Якщо ця різниця більша, то прилад регулюють.

Хід визначення.

Прилад включають за 1 год до початку роботи. Після подавання розчинника у приладі встановлюють на відрахунковому пристрої показання від 0 до 0,05%. Контролюють спочатку правильність показань приладу, потім подібність результатів чотириразового вимірювання масової частки жиру у пробах молока з низькою і високою жирністю. Розходження між трьома останніми вимірюваннями для однієї проби не повинні перевищувати 0,05% жиру.

Проба молока, підігріта до 40±2°С, надходить до змішувача приладу, де змішується з розчинником. Потім суміш гомогенізують і фотометрують. Показники знімають за шкалою або цифровим індикатором з точністю до 0,01%.

У одній пробі необхідно двічі вимірювати масову частку жиру. Якщо показники різняться не більш як на 0,05%, то за кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох вимірювань. Коли різниця між показаннями більша 0,05%, то проводять третє вимірювання. За кінцевий результат беруть середнє арифметичне двох вимірювань, які різняться не більш як на 0,05%.