Xiд визначення.

1. У дві колби місткістю 200-250 мл вщідміряти по 20 мл iз однієї проби досліджуваного молока i додати 80 мл дистильованої води.

2. В одну із колб додати iз бюретки при постійному перемішуванні краплями 0,04 н розчин H₂S0₄ (приблизно 23-28 мл) до появи добре помітних пластівців казеїну.

3. У другу колбу iз бюретки додати таку ж кількість сірчаної кислоти, як i в першу колбу.

4. Bміст першої колби відфільтрувати у мірну колбу на 100 мл. У фільтрат через фільтр пройдуть вci складові частини суміші, за винятком казеїну.

5. Суміш у другій колбі (з казеїном) відтитрувати 0,1 н розчином NaOH з індикатором фенолфталеїном (2-3 краплі) до слабо-рожевого забарвлення.

6. 100 мл прозорого фільтрату перелити у конічну колбу місткістю 200-250 мл, додати 2-3 краплі фенолфталеїну i також відтитрувати 0,1 н розчином NaOH до слабко-рожевого забарвлення.

7. Вирахувати вміст казеїну в молоці.

Приклад. У першій колбі міститься 20 мл молока + 80 мл води + 24 мл 0,04 н розчину H₂SO₄, всього 124 мл cyміші; у другій колбі - 20 мл молока + 80 мл води + 24 мл 0,04 н розчину H₂S0₄, всього 124 мл суміші.

На нейтралізацію суміші у другій колбі пішло 14 мл 0,1 и розчину NaOH. На нейтралізацію 100 мл фільтрату із першої колби без казеїну пішло 7,3 мл 0,1 н розчину H₂SO₄. На 124 мл фільтрату без казеїну повинно піти:

100-7,3; 124 - X;

Х = мл розчину NaOH.

Таким чином, на нейтралізацію казеїну, який міститься у 20 мл молока, пішло 14 – 9,05 = 4,95 мл 0,1 н розчину NaOH. Оскільки 1 мл 0,1 н розчину NaOH еквівалентний 0,11315 г казеїну, в 20 мл молока міститься 0,11315 х 4,95 = 0,56 г казеїну. В 100 мл молока буде 0,56 х 5 = 2,8 г казеїну.

Щоб вирахувати процентний вміст казеїну в молоці, потрібно кількість казеїну в грамах розділити на показник густини досліджуваного молока чи на середню густину (1,030 г/см³). Для даного прикладу вміст казеїну буде 2,8 : 1,030 = 2,71 %.

5.8. Визначення вмісту молочного цукру в молоці йодометричним методом

Завдяки наявності у молочному цукрі альдегідної групи, він має відновлювальні властивості. Суть йодометричного методу визначення лактози полягає у взаємодії між альдегідною групою молочного цукру з йодом у лужному середовищі, у якому йод виступає окислювачем. Атомарний кисень, який при цьому виділяється, окислює молочний цукор до лактобіонової кислоти. При визначенні молочного цукру беруть надлишок йоду і за різницею між кількістю взятого йоду й тим, який не прореагував, титруванням розчину Na₂S₂0₃ знаходять вміст цукру.

Обладнання і реактиви: колба на 500 мл, колба на 250-300 мл, бюретки, піпетки на 25 мл, складчастий паперовий фільтр, 1 н розчин гідроксиду натрію, рідина Фелінга (реактив 3), 0,1 н розчину йоду (реактив 4), 0,5 н розчин соляної кислоти (реактив 5), 0,1 н розчин Na₂S₂0₃ (реактив 6), 1 %-ний розчин крохмалю (реактив 7).

Хід визначення.

1. Зважити з точністю до 0,01 г 25 г молока (або відміряти 25 мл піпеткою і помножити на густину молока) і внести його у мірну колбу на 500 мл.

2. Додати до половини колби дистильовану воду, 10 мл розчину рідини Фелінга, 4 мл 1 н розчину NaOH. Суміш перемішувати після додавання води і кожного реактиву.

3. Вміст колби довести до мітки водою при температурі 20 °С, перемішати, залишити на 30 хв.

4. Рідину, яка відстоялась, відфільтрувати у суху колбу через складчастий паперовий фільтр, видаляючи перші 10-20 мл фільтрату.

5. 50 мл фільтрату (2,5 г молока) перенести піпеткою у конічну колбу на 250-300 мл з притертою чи гумовою пробкою. Внести піпеткою чи із бюретки 25 мл 0,1 н розчину йоду і повільно, при безперервному перемішуванні, додати із бюретки 37,5 мл 0,1 н розчину NaOH. Закрити колбу пробкою, залишити ц у темному місці на 20 хв при температурі 20 °С.

6. Додати до розчину 8 мл 0,5 н розчину HCl і відтитрувати йод, який виділився, 0,1 н розчин Na₂S₂0₃ спочатку без додавання індикатора, до отримання світло-жовтого розчину.

7. Додати 1 мл 1%-ного розчину крохмалю і продовжити титрування вмісту колби краплями до моменту, коли від однієї краплі розчину N328203 зникне синє забарвлення.

8. Для контролю в іншу таку ж колбу відміряти піпеткою 25 мл 0,1н розчину йоду, 25 мл води і додати при безперервному перемішуванні 37,5 мл 0,1 н розчину NaОН. Закрити колбу пробкою і залишити її у темному місці на 20 хв при температурі 20 °С. Визначення проводити як і для першої колби.

Масову частку лактози (%) розрахувати за формулою:

L = 0,01801 (V₁ - V) 100 0,97 / G = 0.699 (V₁ - V), де

V₁, - кількість 0,1 н розчину Na₂S₂0₃, яка пішла на титрування йоду у контрольному досліді, мл;

V - кількість 0,1 н розчину Na₂S₂0₃, яка пішла на титрування йоду при визначенні у фільтраті, мл;

G - кількість молока в 50 мл фільтрату (2,5 г);

0,97 - поправка, встановлена емпірично;

0,01801.- кількість лактози, яка відповідає 1мл 0,1н розчину йоду, г.

Контрольні питання

1. Якими методами визначають в молоці кількість сухої речовини (СР) і сухого знежиреного молочного залишку (СЗМЗ)?

2. В чому полягає суть методу визначення вмісту жиру в молоці кислотним методом?

3. Які фактори впливають на точність аналізу визначення вмісту жиру в молоці?

4. Поясніть суть методу визначення масової частки жиру турбодиметричним методом.

5. Техніка визначення загального білка і казеїну у молоці формольним методом.

6. Охарактеризуйте на чому ґрунтується визначення вмісту білка у молоці на рефрактометрі ІРФ-464.

7. Чим зумовлюється кислотність свіжовидоєного молока?

8. Які методи використовують для визначення кислотності молока? їх суть.

8. Техніка визначення вмісту казеїну у молоці за методом Матіопуло.

10. Поясніть суть йодометричного методу визначення лактози в молоці.

Завдання 1. Виписати формули для розрахунку масової частки сухої речовини у молоці та сухого знежиреного молочного залишку.

Завдання 2. У запропонованих пробах молока визначити вміст жиру кислотним методом.

Завдання 3. Визначити вміст загального білка і казеїну у пробі молока одним із відомих Вам методів.

Завдання 4. Визначити кислотність свіжовидоєного і молока, що зберігалось 1, 2, 3 доби. Зробити висновки.