Сплавление с металлическим натрием.

Работать в защитных очках!!

Порядок выполнения опыта:

1. В сухую тугоплавкую пробирку помещают около 50 мг вещества и кусочек (размером с горошину) очищенного металлического натрия.

2. Пробирку осторожно нагревают на небольшом пламени. Реакция протекает различно в зависимости от характера вещества.

3. По окончании реакции пробирку прокаливают докрасна и быстро опускают в стаканчик (фарфоровую чашечку или ступку) с 10 мл дистиллированной воды. Осторожно постукивают пробиркой по дну стаканчика. Пробирка разбивается (часто с воспламенением, так как остается избыток натрия) и содержимое ее переходит в раствор.

4. Раствор фильтруют через складчатый фильтр и используют для обнаружения серы, азота и галогенов.

Проба на серу

Если вещество содержало серу, то при сплавлении с натрием и последующим растворением в воде сера превращается в сульфид-ион (S^2-), который и открывают.

… ..S + Na Na₂S

Порядок выполнения опыта:

1. Несколько капель фильтрата прибавляют к свежеприготовленному 1%-раствору нитропруссида натрия.

2. Внимательно наблюдают за окраской. Появление быстро проходящей фиолетовой окраски свидетельствует о присутствии серы. При большом содержании серы фиолетовая окраска переходит в кроваво-красную. Реакция с нитропруссидом натрия очень чувствительна.

Проба на азот

В случае наличия в веществе азота, исследуемый фильтрат содержит цианид-ион (СN^-), который обнаруживают известным способом, то есть переводят в берлинскую лазурь.

Порядок выполнения опыта:

1. В пробирку помещают 2-5 мл фильтрата, приливают к нему 2-3 капли 10%-ного раствора железного купороса, обычно содержащего примесь сульфата железа (III). В щелочной среде немедленно образуется грязно-зеленый осадок гидроксида железа (II) в смеси с желтым осадком гидроксида железа (III).

FeSO₄ + 2NaOH Fe(OH)₂ + Na₂SO₄

Fe₂(SO4)₃ + 6NaOH 2 Fe(OH)₃ + 3Na₂SO₄

2. Смесь кипятят 1-2 минуты. При наличии в растворе избытка цианид-иона гидроксид железа (II) образует комплексную желтую кровяную соль.

Fe(OH)₂ + 2NaCN Fe(CN)₂ + 2NaOH

Fe(CN)₂ + 4NaCN Na₄[Fe(CN)₆]

3. Раствор охлаждают и подкисляют разбавленной соляной кислотой. При этом осадки гидроксидов железа растворяются и при наличии азота образуется хлопьевидный осадок берлинской лазури (осадок синего цвета).

Fe(OH)₃ + 3HCI FeCI₃ + 3H₂O

3Na₄[Fe(CN)₆] + FeCI₃ Fe₄[Fe(CN)₆]₃ + 12NaCI

В присутствии следов азота раствор окрашивается в зеленовато-синий цвет только после длительного стояния. В отсутствии азота раствор имеет желтую окраску.

Проба на галогены

В случае наличия в веществе галогенов, исследуемый фильтрат содержит галогенид-ионы, которые обнаруживают известным способом, то есть переводят их в галогениды серебра.

Порядок выполнения опыта:

1. Если в фильтрате после сплавления не было обнаружено серы и азота, несколько мл фильтрата помещают в пробирку и подкисляют избытком разбавленной азотной кислоты.

2. Прибавляют несколько капель 10%-ного раствора нитрата серебра. В присутствии галогенид-ионов немедленно начинает выпадать белый или желтоватый осадок галогенида серебра. В присутствии следов галогенов возникает молочно-белая муть или опалесценция.

3. Если вещество содержит азот или серу, то перед прибавлением нитрата серебра подкисленный раствор нужно прокипятить для удаления синильной кислоты и сероводорода.

В большинстве случаев для определения галогенов достаточно использовать пробу Бейльштейна.

Проба Бейльштейна

Порядок выполнения опыта:

1. Кусок медной проволоки длиной 10-12 см с петелькой на конце нагревают в пламени спиртовки до тех пор, пока пламя не перестанет окрашиваться в зеленый цвет.

2. Затем проволоку немного охлаждают, помещают в петлю небольшое количество (сухого) исследуемого вещества и снова нагревают в пламени спиртовки.

3. Следят за изменением окраски пламени. Окрашивание пламени в синий или зеленый цвет говорит о присутствии галогенов в исследуемом веществе.

Окраска вызывается образованием летучих при высоких температурах галогенидов меди. По продолжительности окрашивания можно судить о количественном содержании галогенов.

Проба Бейльштейна не совсем специфична, так как окрашивание пламени может наблюдаться в присутствии веществ, которые не содержат галогенов (тиомочевина и ее производные, хинолиновая и никотиновая кислоты и другие).

Отчет по работе должен содержать следующие данные:

1. Название лабораторной работы.

2. Цель работы.

3. Внешний вид исследуемого вещества (цвет, агрегатное состояние, запах).

4. Рисунок установки и описание опыта по определению углерода и водорода.

5. Описание опыта по сплавлению вещества с натрием (изменение цвета, появление дыма), рисунок установки для фильтрования образовавшегося раствора, описание полученного раствора (цвет, запах).

6. Краткое описание опытов по определению серы, азота, галогенов. Каждый опыт должен заканчиваться выводом (содержится или не содержится данный элемент в веществе).

7. Итоговый вывод, в котором указывается номер вещества, его внешний вид и какие элементы содержит данное вещество.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2