Перегонка. Определение показателя преломления

Цель работы: очистить и идентифицировать неизвестную жидкость

Краткая теория

Перегонка – один из методов выделения и очистки жидких органических веществ. Перегонку можно применять для удаления растворителей, для разделения нескольких продуктов реакции, для очистки от примесей. В зависимости от условий проведения различают три вида перегонки: при атмосферном давлении (простая, ректификационная), при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме), перегонка с водяным паром.

Простая перегонка служит для очистки веществ от нелетучих и труднолетучих примесей и для разделения смесей жидкостей, температуры кипения которых отличаются на 80 и более градусов.

Установка для простой перегонки изображена на рис. № 1.

Рисунок 1. Установка для простой перегонки

1 – плитка, 2 – водяная или масляная баня, 3 – перегонная колба Вюрца, 4 – термометр, 5 – холодильник Либиха, 6 – алонж, 7 – приемник

При выполнении перегонки следует соблюдать следующие правила:

1. Перегоняемую колбу следует заполнять не более чем на 2/3 объема. Объем перегоняемой жидкости должен быть измерен.

2. В перегоняемую жидкость до начала перегонки помещают «кипелки» – кусочки пористых материалов: пемзы, пористой глины, фаянса, кирпича. «Кипелки» являются источником мелких пузырьков воздуха и способствуют перемешиванию и равномерному кипению жидкости.

3. Ртутный шарик термометра должен находиться примерно на 0.5 см ниже отверстия отводной трубки колбы и хорошо омываться парами перегоняемой жидкости.

4. Если температура кипения жидкости не выше 70-80^оС, то нагревание ведут на водяной бане. Если температура кипения выше, то нагревать можно на масляной или воздушной бане. Температура кипения жидкости – это температура, при которой давление пара жидкости над ее поверхностью равно внешнему атмосферному давлению. Любая жидкость, не разлагающаяся при нагревании, имеет свою характерную температуру кипения при обычном давлении. Температуру, при которой перегоняется основная масса вещества, можно считать температурой кипения. При перегонке чистого вещества температура кипения в течение всего процесса остается постоянной, и только к концу перегонки она возрастает на 1-2^оС. При перегонке смеси жидкостей температура начинает возрастать, когда одно вещество полностью перегонится, а второе только начнет перегоняться. Второе вещество также должно перегоняться при постоянной температуре. Если при возрастании температуры идет перегонка жидкости, то эта фракция собирается в отдельный приемник.

5. Холодильник может быть с водяным охлаждением, если температура кипения перегоняемой жидкости меньше 130^оС, или воздушным, если температура выше 160^оС. В интервале температур кипения 130^оС-160^оС холодильник может быть или водяным или воздушным. При водяном охлаждении вода в холодильник подается через нижний отвод, а вытекает через верхний. Вода должна быть проточной.

6. Объемы полученных фракций должны быть измерены.

7. Для полученных фракций должен быть измерен показатель преломления. Для идентификации неизвестной жидкости можно использовать температуру кипения, показатель преломления и относительную плотность.