Лабораторная работа № 5 Экстракция. Хроматография на незакрепленном слое сорбента
Данная работа состоит из двух частей – выделение веществ из смеси (экстракция) и их идентификация (хроматография).
Часть 1. Экстракция
Цель работы: извлечение (экстракция) веществ из водного раствора (суспензии).
Краткая теория
Экстракция – один из методов выделения (извлечения) органического вещества из раствора или смеси твердых веществ. Этот способ основан на различной растворимости веществ в подходящем растворителе или в двух несмешивающихся растворителях. Чаще всего экстракцию ведут из водных растворов при помощи различных органических растворителей, используют делительные воронки.
Установка для экстракции изображена на рисунке 8.
Рисунок 8. Установка для экстракции.
1 – делительная воронка, 2 – штатив, 3 – стакан или колба
При выполнении экстракции следует соблюдать следующие правила:
Растворитель для экстракции (экстрагент) должен отвечать следующим требованиям:
а) не смешиваться с водной фазой
б) лучше растворять извлекаемое вещество
в) легко отделяться при получении вещества
г) иметь невысокую температуру кипения
д) химически не взаимодействовать с компонентами смеси.
Чаще всего используют диэтиловый эфир, хлороформ, гексан, бензол, четыреххлористый углерод.
Объем экстрагента в делительной воронке не должен превышать 20% от объема водного раствора.
Делительная воронка должна быть заполнена не более чем на 2/3 объема.
При встряхивании воронки нужно придерживать рукой и пробку, и кран.
Между встряхиваниями необходимо выравнивать давление. Для этого делительную воронку поворачивают пробкой вниз и открывают кран.
После выравнивания давления воронку закрепляют в штативе для полного расслоения жидкостей. Под кран необходимо подставить колбу или стакан.
После полного расслоения необходимо слить нижний слой через кран, а верхний – через тубус делительной воронки.
Для полного извлечения вещества экстракцию необходимо проводить несколько раз (2-3 раза) небольшими порциями растворителя.
Экспериментальная часть
Студент получает водный раствор (cуспензию), содержащий органические вещества (красители – азобензол, пара-аминоазобензол, судан красный, судан желтый или их смеси), и извлекает их методом экстракции. В качестве экстрагента используется четыреххлористый углерод.
Последовательность выполнения работы:
Собирается установка, изображенная на рисунке 8.
Через химическую воронку в делительную воронку заливают измеренный объем водного раствора (10-15 мл) и 2-3 мл четыреххлористого углерода.
Делительную воронку закрывают пробкой и встряхивают.
Закрепляют воронку на штативе и дают смеси расслоиться.
Нижний слой (органический, содержащий органическое вещество) сливают через кран в сухую пробирку (пенициллинку).
Полученный раствор используют для идентификации веществ методом тонкослойной хроматографии.
7. Водный раствор после экстракции и органический раствор после выполнения работы сливают в склянки для слива.