Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
5ф.Посібник Методологія.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
2 Мб
Скачать
☆

4.2.3. Визначення вмісту гідролізованого азоту (за методом Корнфільда)

Принцип методу

Метод ґрунтується на лужному гідролізі органічних азотовмісних сполук ґрунту під дією на нього 1 н. розчину NaOH протягом двох діб при 26 0С. Аміак, що виділяється, поглинається борною кислотою і визначається титруванням сірчаною кислотою.

Хід аналізу

2 г ґрунту вміщують в одне із зовнішніх відділень чашки Конвея. У протилежну частину відділення наливають 5 мл 1,0 н. розчину NaOH. У внутрішню частину чашки наливають 2 мл 2-%-ного розчину борної кислоти. Чашку накривають пришліфованою кришкою та протягом 20-30 с обережно обертають її, щоб розчин лугу змішався з ґрунтом. Потім чашку ставлять у термостат на 48 год при 26 0С. Після цього вміст внутрішнього відділення чашки титрують 0,01 н. розчином сірчаної кислоти за наявності індикатора Гроака.

Вміст азоту (мг/100г ґрунту) розраховують за формулою:

,

де: О – обєм 0,01 н. розчину сірчаної кислоти (мл), витраченої на титрування;

0,01 – нормальність розчину сірчаної кислоти;

14 – еквівалент азоту;

М – маса наважки ґрунту, г.

4.2.4. Визначення вмісту рухомих форм фосфору та калію (за методом Кірсанова)

Принцип методу

Метод ґрунтується на вилученні рухомих форм фосфору та калію з дерново-підзолистих і опідзолених ґрунтів 0,2 н. розчином HCl при співвідношенні ґрунт: розчин = 1:5, тривалості перемішування суспензії – 1 хв, відстоювання – 15 хв.

Визначення фосфору у витяжці – фотоколориметричне за інтенсивністю забарвлення молібденової сині, що утворюється внаслідок взаємодії фосфорної та молібденової кислот (відновлення). Оскільки молібден фосфорномолібденової гетерополікислоти відновлюється легше, ніж молібден молібдату, до проби добавляють кислий розчин молібдату амонію. Розчин повинен бути кислим, з певним значенням рН, щоб не відбувався розклад гетерополікислоти. Як відновник молібдену можна використовувати аскорбінову кислоту за наявності сурми як стабілізатора реакції.

Хід аналізу

Наважку ґрунту 10 г заливають 50 мл 0,2 н. розчину соляної кислоти, збовтують протягом 1 хв, дають відстоятися 15 хв і фільтрують. Екстрагують фосфор і калій з ґрунту при температурі 18-20 0С.

Для визначення фосфору відбирають 5 мл фільтрату, доливають 95 мл реактиву Б (суміш розчинів аскорбінової кислоти, молібдату амонію, антимонілтартрату калію і сірчаної кислоти) і перемішують. Не раніше, ніж через 10 хв, починають визначення Р2О5 на фотоелектроколориметрі при червоному світлофільтрі.

Калій визначають на полуменевому фотометрі. Використовують світлофільтр, який пропускає аналітичні лінії калію 766,6 і 769,9 нм.

Зразкові розчини шкали готують так само, як і ґрунтові витяжки. "Холосте" визначення проводять паралельно з аналізами витяжок і віднімають отримані результати від результатів аналізу ґрунтових витяжок.

Вміст Р2О5 та К2О в ґрунті визначають за графіками, побудованими за шкалою зразкових розчинів.

4.2.5. Визначення вмісту обмінного кальцію

Принцип методу

Метод ґрунтується на комплексонометричному титруванні кальцію при рН=13 з використанням флуорексону як індикатора. Вплив магнію усувають відновленням його гідроксиламіном, міді - звязуванням її діетилдитіокарбаматом.

Хід аналізу

10 мл 1 н. витяжки КCl під час аналізу ґрунтів важкого складу та 25 мл – легкого складу, а також сильнокислих ґрунтів з рН менше 4,5 розбавляють дистильованою водою до 100 мл, добавляють 0,5 мл 5-%-ного розчину гідроксиламіну, 15 мл 20-%-ного розчину КОН, 2-3 кристали діетилдитіокарбамату натрію, 30-50 мл соляної суміші з флуорексоном і титрують 0,05 н. розчином трилону Б до переходу забарвлення від інтенсивно зеленого флуоресцентного до оранжево-рожевого. Так само титрують "холосту" пробу.

Вміст обмінного кальцію у ґрунті (мг-екв/100 г ґрунту) обчислюють за формулою:

,

де: О – об'єм трилону Б, витраченого на титрування аналізованої витяжки, мл;

О0 – об'єм трилону Б, витраченого на титрування "холостої" проби, мл;

Н – нормальність трилону Б;

М – маса аліквотної наважки, г.