4.3.3. Визначення масової частки "сирої" золи

Принцип методу

Метод ґрунтується на спалюванні органічної речовини при вільному доступі повітря. При спалюванні вуглець, водень і, частково, кисень виділяються у вигляді вуглекислого газу та водяної пари, залишаються тільки мінеральні сполуки у вигляді оксидів.

Пронумеровані (0,5-%-ним водним розчином хлориду заліза) чисті фарфорові тиглі прожарюють у муфельній печі 1-2 год. Після охолодження в ексикаторі тиглі зважують на аналітичних терезах і в них вміщують наважки повітряно-сухих проб 1-2 г. Для швидшого та повнішого озолення проби не ущільнюють. Тиглі ставлять у холодну муфельну піч і відрегульовують нагрівання до 200 ⁰С. Початок озолення проводять повільно, щоб запобігти можливому розбризкуванню дрібних часточок проб. Через 50-60 хв після того, як проби перестануть диміти, температуру в муфельній печі підвищують до 525-550 ⁰С (темно-червоне розжарення) і спалюють масу, що обвуглилась, доти, поки вона не набуде світло-сірого кольору. Інколи зола має червоно-бурий або зеленкуватий відтінок, зумовлений наявністю оксидів заліза та марганцю. Для повного озолення проби достатньо, як правило, 5-6 год. Тиглі охолоджують спочатку у вимкнутій печі, а потім в ексикаторі та зважують.

Якщо в золі залишились незгорілі обвуглені часточки, то в охолоджені тиглі добавляють декілька крапель гарячої дистильованої води чи 2-3 краплі 3-%-ного розчину пероксиду водню і знову обережно прожарюють у муфельній печі.

Вміст "сирої" золи (%) обчислюють за формулою:

,

де: М – маса порожнього тигля, г;

М₁ – маса тигля з золою, г;

М₂ – маса наважки, г.

4.3.4. Прискорене визначення азоту, фосфору та калію в одній наважці (за методом Гінзбурга та ін)

Принцип методу

Метод ґрунтується на спалюванні органічної речовини сумішшю сірчаної та хлорної кислот за наявності селену. У здобутій витяжці азот визначають за допомогою реактиву Несслера, фосфор – сульфатгідразину на фотоелектроколориметрі, калій – полуменевого фотометра.

Хід аналізу

Наважку тонкоподрібненого матеріалу 200 мг зважують на торсійних терезах, переносять у термостійку колбу на 100-150 мл, доливають 5,5 мл суміші сірчаної та хлорної кислот (суміш кислот готують безпосередньо перед озоленням), добре перемішують і залишають відстоюватися на 30-60 хв (краще на ніч). За цей час вміст колби стає однорідною масою темно-бурого кольору. Потім колбу закривають скляною пробкою, нагрівають спочатку на слабкому вогні протягом 7-10 хв, а далі нагрівання посилюють і продовжують його до повного знебарвлення суміші. Якщо маса довго не знебарвлюється, колбу охолоджують, додають 2-3 краплі хлорної кислоти та знову підігрівають. Знебарвлення настає через 5-10 хв. Щоб прискорити озолення в колбу вносять на кінчику скальпеля селен, який відіграє роль каталізатора. Просвітлений вміст термостійкої колби акуратно переносять у мірну колбу на 250 мл, доливають дистильованою водою до риски та добре перемішують. У цьому розчині і визначають вміст загального азоту, фосфору та калію.

Для визначення вмісту загального азоту беруть 5-15 мл (залежно від вмісту азоту в рослинному матеріалі) підготовленої витяжки та переносять у мірну колбу на 100 мл, доливають 2 мл сегнетової солі та 75 мл дистильованої води, добре змішують, після чого розчин у колбі нейтралізують кількома краплями 30-%-ного розчину лугу (за лакмусом), не допускаючи його надлишку. Далі добавляють 2 мл реактиву Несслера, збовтують, доводять обєм у колбі дистильованою водою до риски, ще раз перемішують і через 5 хв колориметрують при синьому світлофільтрі (440 нм). Вміст азоту (%) обчислюють за формулою:

,

де: М – маса азоту (знайдена за графіком), мг;

М₁ – маса розрахункової наважки (мг), яку визначають так:

;

В – вологість рослинного матеріалу, %; 100:(100-В) – коефіцієнт для перерахунку вмісту азоту на суху речовину.

Знаючи вміст загального чи білкового азоту, можна обчислити вміст "сирого" протеїну чи протеїну:

"Сирий" протеїн = ;

Протеїн (білок) = ,

де: N_заг і N_білк – відповідно вміст загального та білкового азоту, %;

К – коефіцієнт перерахунку вмісту азоту на "сирий" протеїн або білок (для пшениці, жита, ячменю, вівса, гороху – 5,7; гречки, кукурудзи, квасолі – 6,0; соняшника, льону, конопель, люпину – 5,5).

Для визначення вмісту фосфору беруть 5 або 10 мл витяжки, переносять у мірну колбу на 50 мл, добавляють 5 мл 2,5-%-ного розчину молібдату амонію, перемішують і доливають 2 мл розчину сульфатгідразину, доводять до риски дистильованою водою, добре перемішують і ставлять колбу на 20 хв у киплячу водяну баню, після чого охолоджують і колориметрують. Для виготовлення робочої шкали зразкових розчинів і розчину порівніння проводять ті самі операції, ще й з досліджуваним. Розрахунки ведуть за наведеною вище формулою.

Калій визначають безпосередньо у вихідному розчині, який залишився, на полуменевому фотометрі. За показами гальванометра та концентрацією К₂О у стандартних розчинах будують колібрувальний графік, за яким знаходять концентрацію К₂О в досліджуваних розчинах. Вміст калію (%) обчислюють за формулою:

,

де: С – концентрація К₂О, знайдена за калібрувальним графіком, мг/л;

М – маса наважки, мг;

О – об'єм досліджуваного розчину, мл;

В – вологість матеріалу, %.