2.7.1. Определение уроновых кислот полумикрометодом Беркера

Метод основан на обработке древесины 19%-ной соляной кислотой с поглощением СО₂ раствором гидроксида натрия и последующим титрованием его избытка соляной кислотой. Для

Того чтобы карбонат натрия не мешал установлению точки экви- валентности, добавляют раствор хлорида бария

CO₂ + 2NaOH  Na₂CO₃ + H₂O

Na₂CO₃ + BaCl₂  2NaCl + BaCO₃

А нализ проводят в стеклянном аппарате (рис. 2.8), состоя- щем из двугорлой остродонной колбы (колбы Цейзеля) 1 вме- стимостью 50 см³, снабженной капилляром 2, доходящим до дна колбы, и обратным шариковым холодильником 3. В верхней части холодильника имеется ловушка 4, заполненная гранули- рованным цинком (для улавливания паров соляной кислоты). Ловушка соединена с поглотителем 5. Все части аппарата сое- динены шлифами и стянуты пружинами. Во время работы аппарата через него пропуска- ют из газометра ток азота или воздуха, освобожденного от ди- оксида углерода. Скорость по- тока газа через капилляр регу- лируют краном и дополнитель- ным зажимом, установленным на резиновом шланге, соеди- няющем капилляр с газомет- ром через систему очистки газа.

Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой 0,2...0,3 г помещают в реак- ционную колбу и добавляют пи- петкой 3 см³ 19%-ного раство- ра HCI. Через установку в те- чение 10 мин пропускают ток азота для удаления СО² из ус- тановки. Затем в поглотитель пипеткой вливают 5см³ раство- ра гидроксида натрия концент- рацией (NaOH) 0,25 моля/дм³, присоединяют поглотитель и ус- танавливают ток азота со ско- ростью один пузырек в 2...3 с.

Рис 2.8. Аппарат для определения уроновых кислот полумикрометодом Беркера

Под реакционную колбу ставят предварительно нагретую до 145°С баню со сплавом Вуда, причем уровень сплава должен быть примерно на 2,5 мм ниже уровня жидкости в колбе. На- гревание колбы при температуре бани 145°С продолжают 2,5 ч. Затем баню убирают и еще 10 мин пропускают азот со скоростью 2...3 пузырька в секунду. После этого поглотитель отсоединяют, содержимое его выливают в коническую колбу вместимостью 100 см³ с притертой пробкой, тщательно смыва- ют остатки раствора дистиллированной водой (5 раз по 5 см³), присоединяя промывную воду к раствору в колбе. Добавляют в колбу 2 см³ 10%-ного раствора ВаСl₂ и 2 капли раствора фе- нолфталеина. Оттитровывают избыток щелочи соляной кисло- той с концентрацией (НС1) 0,1 моль/дм³ (титрование рекомен- дуется проводить в атмосфере азота) до обесцвечивания фенол- фталеина. Аналогично проводится контрольный опыт (без на- вески).

Массовую долю уроновых кислот, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле

где а — расход на титрование раствора НС1 концентрацией 0,1 моль/дм³ в контрольном опыте, см³; b — расход на титрова- ние раствора НС1 концентрацией 0,1 моль/дм³ в рабочем опыте, см³; 0,0097 — масса уроновых кислот, соответствующая 1 см³ раствора HCI концентрацией 0,1 моль/дм³, г; g — масса абсо- лютно сухой навески древесины, г.

Расхождение между результатами двух параллельных опре- делений не должно превышать 0,5%.