3.4.2. Определение степени набухания целлюлозы в растворах гидроксида натрия

Сущность метода заключается в определении приращения массы целлюлозы при ее набухании в растворах гидроксида натрия в процентах. Испытание проводится на приборе, состоящем из стеклянного цилиндра с металлической крышкой и стержня с двумя дырчатыми пластинками из нержавеющей стали (рис. 3.4).

Методика анализа (в соответствии с ГОСТ 7516—85). Из подготовленной объединенной пробы (полоски шириной 60 мм) (см. 3.1) на штамп-прессе конструкции ЦНИИБа вырубают образцы целлюлозы в виде кружков диаметром (30±1) мм с отверстием в центре кружка диаметром (9±1) мм. Допускает-

ся применение пробойников и других конструкций, обеспе- чивающих получение образцов тех же размеров. Края кружков должны быть ровными. Вырезанные образцы целлюлозы кон- диционируют в течение 4 ч при относительной влажности воз- духа (65±2)% и температуре (20±2)°С и затем помещают в герметически закрывающуюся банку. Их вынимают из банки не- посредственно перед определением степени набухания.

Стержень с двумя пластинками взвешивают на технических весах с точностью до 0,02 г, нанизывают на него 10 кружков кондиционированной целлюлозы и снова взвешивают. По раз- ности находят массу кружков целлюлозы; затем стержень с целлюлозой и пластинками помещают в стеклянный цилиндр, в который предварительно заливают 70 см³ 17,5%-ного раствора

NaOH с температурой (20±2)°С, и закрепляют зажимом в крышке прибора таким образом, чтобы нижняя пластинка находилась на расстоянии около 5 мм от дна цилиндра. Цилиндр помещают в водяной термостат для поддержания темпе- ратуры раствора гидроксида натрия в течение всего про- цесса набухания (20±2)°С. После пятиминутного набухания целлюлозы (время отсчитывают по секундомеру с момента опускания стержня с целлюлозой в раствор гидроксида натрия) стержень с кружками целлюлозы поднимают и закрепляют в крышке цилиндра так, чтобы целлюлоза находилась выше уровня щелочи. В течение 5 мин дают стекать избытку щелочи с целлюлозы, при этом прибор находится в термостате. Затем стержень с целлюлозой вынимают из цилиндра и осто- рожно осушают фильтровальной бумагой стержень над верхней пластинкой, наружные стенки пластинок и имеющиеся в пластин- ках отверстия. Следует избегать прикосновения фильтровальной бумаги к набухшим образцам целлюлозы, а также их придавли- вания (на набухшую целлюлозу должна действовать только сила тяжести верхней пластинки). После осушивания стержень с набухшей целлюлозой и пластинками взвешивают.

Степень набухания по массе, %, рассчитывают по формуле

где m — масса стержня с двумя пластинками, г; m₁ — масса стержня с пластинками и кружками целлюлозы до набухания, г; m₂ — масса стержня с пластинками и кружками целлюлозы после набухания, г.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 20%.

Определение линейного расширения целлюлозы. Линейное расширение целлюлозы — это показатель качества технической целлюлозы, характеризующий способность ее к набуханию, опре- деляемый по приращению высоты образцов целлюлозы в виде кружков в растворе гидроксида натрия и выражаемый в про- центах. Линейное расширение измеряют одновременно с опре- делением степени набухания целлюлозы по массе. Для этого следует замерить высоту столбика кружков целлюлозы между пластинками до и после обработки раствором щелочи.

Линейное расширение, %, рассчитывают по формуле

где h — высота столбика кружков целлюлозы до набухания, мм;

h₁ — высота столбика кружков целлюлозы после набухания, мм.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 20%.