3.1.1. Подготовка проб технических целлюлоз для анализа

Достоверные данные химического анализа технической целлюлозы могут быть получены только при правильном про- ведении отбора представительной пробы и ее подготовки к тому или другому испытанию. Метод отбора проб должен обеспе- чивать получение воспроизводимых результатов анализов по всем показателям для всей партии технической целлюлозы.

В соответствии с ГОСТ 7004—78 для контроля качества партии целлюлозы сначала составляют выборку единиц про- дукции (кипа, рулон, мешок) без повреждений и наружных дефектов. Объем выборки возрастает с увеличением партии и составляет примерно 0,4...10%.

Приготовление пробы для испытаний производится в три приема: отбор первичных проб; составление из первичных проб объединенной пробы; приготовление конечной пробы. Первичные пробы отбираются из каждой единицы продук- ции выборки, например из середины каждой трети отобранной кипы составляется первичная проба массой не менее 500 г, при этом пять верхних и нижних листов отбрасываются. Каждый лист первичной пробы разрезают пополам. Одна половина листа предназначается для определения сорности, белизны, массы 1 м² и других испытаний. Из второй половины каждого листа вырезают две полоски: одна шириной около 60, другая 30 мм (рис. 3.1).

Полоски шириной 30 мм предназначаются для определения только влажности партии целлюлозы. Они должны быть быстро, непосредственно на месте отбора проб, перенесены в чистые, тщательно высушенные и герметически закрывающиеся стек- лянными или резиновыми пробками банки. Полоски шириной 60 мм служат для проведения химических и физико-химических испытаний; их также помещают в закрывающиеся банки.

Из объединенной пробы отбирают конечную пробу для химических испытаний, требующих соответствующей пред- варительной подготовки. Подготовка проводится двумя спо- собами: мокрый размол и приготовление рыхлой отливки; измельчение сухого целлюлозного листа.

Приготовление отливок (по ГОСТ 19318—73). Навеску массой около 20 г из конечной пробы разрывают на куски, помещают в широкогорлый сосуд (стакан), заливают 2000 см³ дистиллированной воды и оставляют на 1 ч для набухания. Затем набухшую целлюлозу разбивают на волокна в лабо- раторной мешалке. Время перемешивания составляет 3...5 мин при частоте вращения мешалки 48 с^-1, далее перемешива- ние продолжается при частоте вращения 16 с^-1 в течение 30 мин. Полученную однородную суспензию целлюлозы (без пучков волокон) разбавляют 2000 см³ дистиллированной воды и на фарфоровой воронке с полотняным фильтром приготавливают отливки массой 40 г/м². Объем целлюлозной суспензии для одной отливки 200 см³. Далее отливки высушивают в сушиль- ном шкафу при температуре (50±1)°С в течение 3 ч и разры- вают на небольшие куски. На полученных отливках опреде- ляют следующие показатели: вязкость растворов целлюлозы, среднюю степень полимеризации, неоднородность по молеку- лярной массе, медное число, карбонильные и карбоксильные группы.

Для определения содержания в целлюлозе смол и жиров, остаточного лигнина, пентозанов, содержания альфа-целлюлозы и растворимости в щелочах отобранная объединенная проба целлюлозы разрезается на кусочки определенного размера для каждого анализа. Для определения золы и ее состава измель- чение целлюлозы осуществляют вручную.

Подготовленные пробы целлюлозы как в виде отливок, так и нарезанных кусочков для выравнивания влажности выдерживают не менее 30 мин на воздухе в помещении лаборатории. Затем их помещают в сухие, чистые, герметически закрывающиеся банки и тщательно перемешивают. Перед ана- лизом подготовленные пробы следует выдержать в банке не менее 3 ч. При хранении пробы целлюлозы должны быть за- щищены от действия прямого солнечного света. При выполнении всех анализов целлюлозы следует руководствоваться общими указаниями к проведению химического анализа (см. 2.1.4).