3.2.2. Определение смол и жиров
Массовая доля смол и жиров в целлюлозе, предназначенной для химической переработки, колеблется в пределах от 0,06 до 0,07% для сульфатной предгидролизной и от 0,2 до 0,3% для сульфитной. Состав смол и жиров в целлюлозе зависит как от методов варки и отбелки, так и от исходной древесины. Целлюлоза, полученная из древесины хвойных пород, содержит большее количество смолистых веществ, чем целлюлоза из древесины лиственных пород. Однако в целлюлозах из листвен- ных пород, особенно в березовой технической целлюлозе, со- держатся экстрактивные нейтральные соединения, которые по- добно смолистым веществам целлюлозы из хвойных пород вы- зывают затруднения в технологических процессах получения и переработки производных целлюлозы.
Сущность метода определения смол и жиров в целлюлозе, как и для древесины, заключается в многократном экстрагиро- вании волокнистого полуфабриката органическими растворите- лями с последующей отгонкой растворителя, сушкой и взвеши- ванием. В зависимости от применяемого растворителя резуль- таты определения массовой доли смол и жиров в целлюлозе будут различными. До настоящего времени в разных стра- нах для более полного выделения смол и жиров используют смесь двух растворителей (спирт-толуол) или последовательное экстрагирование двумя или тремя растворителями. Экстрагиро- вание целлюлозы осуществляют в аппарате Сокслета. Устрой- ство и принцип действия аппарата для экстрагирования см. в разделе 2.4.1.
По ГОСТ 6841—77 для определения содержания смол и жиров в целлюлозе в качестве растворителя используют ди- хлорметан (метиленхлорид). Температура кипения дихлорметана равна 40°С. Дихлорметан трудногорючая жидкость, не взрыво- опасен в смеси с воздухом, но токсичен. Работу с дихлорметаном следует проводить в вытяжном шкафу.
Методика анализа. Навеску массой около 20 г воздушно- сухой целлюлозы, предварительно нарезанной на кусочки 1,0X1,0 см, помещают в насадку для экстрагирования вмести-
мостью 150 см3. В сифонную трубку насадки предварительно вводят небольшое количество обессмоленной ваты, смоченной дихлорметаном. При этом уровень навески целлюлозы должен быть на 1,0...1,5 см ниже уровня сифонной трубки. В предва- рительно высушенную и взвешенную до постоянной массы колбу аппарата наливают дихлорметан в количестве, в 1,5 раза пре- вышающем объем насадки. Соединяют насадку с холодильником и колбой, ставят аппарат на нагревательную плитку с закрытым электрообогревом. Перед включением электрообогрева пу- скают в холодильник воду со скоростью, обеспечивающей полную конденсацию паров растворителя. Экстрагирование проводят в течение 3 ч (за это время должно произойти 24 слива). По окончании экстрагирования отгоняют через экстрак- тор чистый растворитель до тех пор, пока в колбе не останется 5...7 см3 экстракта. Колбу с экстрактом сушат в сушильном шка- фу при температуре (103±2)°С в течение 3...4 ч с последующим доведением до постоянной массы.
Массовую долю смол и жиров, %, вычисляют по формуле
где m — масса сухой колбы, г; m1 — масса колбы с экстрактом после сушки, г; g — масса абсолютно сухой навески цел- люлозы, г.
Разность между результатами двух параллельных опре- делений не должна превышать 30% среднего значения.
По полученному результату рассчитывают коэффициент экстрагирования
который используют при расчете массовой доли лигнина, неоднородности целлюлозы по молекулярной массе и др.