2.8.2. Определение легкогидролизуемых полисахаридов
Методика анализа. Навеску воздушно-сухих опилок массой около 5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 200 см3 2%-ной HCI и кипятят (слабое кипение) с обратным холодильником на электрической плитке в течение 3 ч. Для регулирования кипения под колбу подкладывают ас- бестовую сетку или колбу приподнимают над плиткой. Все опил- ки должны находиться в кислоте. Для этого после разогрева содержимое колбы осторожно перемешивают. По окончании гидролиза отфильтровывают опилки на воронку Бюхнера с бумажным фильтром с отсосом. Остаток на фильтре промы- вают горячей водой до отрицательной реакции на кислоту по индикатору метиловому оранжевому (см. 2.5.7) и используют для определения трудногидролизуемых полисахаридов. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят раствор после охлаждения дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В полученном растворе определяют массовую долю РВ в процентах (см. 2.8.4 и 2.8.5).
Массовую долю легкогидролизуемых полисахаридов, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле
где сл— массовая доля РВ в гидролизате легкогидролизуемых полисахаридов, %; V — объем гидролизата, V=500 см3; kл — коэффициент пересчета моносахаридов в полисахариды; g — масса абсолютно сухой навески древесины, г.
Коэффициент пересчета kл вычисляется на основании реак- ций гидролиза полисахаридов. Для пентозанов kл= 132/150=
= 0,88, а для гексозанов kл = 162/180 = 0,90, где 132 и 162 - молекулярные массы звеньев соответствующих полисахаридов, а 150 и 180 — молекулярные массы пентоз и гексоз. Принимая со- держание гексоз и пентоз в гидролизатах древесины хвойных пород примерно равным, для расчета используют значение коэф- фициента kл = 0,89; для гидролизатов древесины лиственных пород берут kл = 0,88.
Примечание. Для ускорения последующего хроматогра- фического анализа и исключения операции упаривания гидро- лизата можно упростить методику следующим образом. По окончании фильтрования собирают полученный гидролизат, а промывные воды отбрасывают. При расчете массовой доли легкогидролизуемых полисахаридов в этом случае объем гидро- лизата V принимают равным 200 см3.
2.8.3. Определение трудногидролизуемых полисахаридов
Методика анализа. Остаток древесины после гидролиза легко- гидролизуемых полисахаридов и промывки (см. 2.8.2) количест- венно переносят с фильтра в стакан вместимостью 100 см3 и подсушивают при 50...60°С примерно до воздушно-сухого со- стояния, а затем обрабатывают 35...40 см3 80%-ной H2SO4 при комнатной температуре в течение 3 ч, периодически переме- шивая стеклянной палочкой. Смесь из стакана количественно переносят в коническую колбу вместимостью 1000 см3, смы- вая дистиллированной водой в количестве 600 см3. Колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят (слабое кипение) на электрической плитке в течение 3 ч. После окончания дополнительного гидролиза фильтруют раствор через воронку Бюхнера с бумажным фильтром с отсосом. Остаток на фильтре промывают небольшими порциями горячей воды до отрицательной реакции на кислоту по индикатору мети- ловому оранжевому. Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. После охлаждения доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Из полученного раствора отбирают пипеткой 50 см3 в мерную колбу на 100 см3 и осторожно (по каплям) при постоянном перемешивании нейтрализуют 20%-ным раствором NaOH по метиловому оранжевому. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. В нейтрализованном растворе опреде- ляют концентрацию РВ (см. 2.8.4 и 2.8.5).
Массовую долю трудногидролизуемых полисахаридов, % к абсолютно сухой древесине, рассчитывают по формуле
где ст — массовая доля РВ в разбавленном нейтрализованном гидролизате, %; V — общий объем кислого гидролизата, V= = 1000 см3; n — разбавление гидролизата при нейтрализации, n = 100/50 = 2; kт — коэффициент пересчета моносахаридов в полисахариды, равный 0,90; g — масса абсолютно сухой на- вески древесины, г.
Коэффициент пересчета берут равным 0,90 (см. 2.8.2), поскольку основным сахаром в гидролизате трудногидролизуе- мых полисахаридов является глюкоза.