1.3. Виды анализа

Виды анализа весьма разнообразны. Их можно классифицировать разными способами: по характеру получаемой информации, по объектам анализа и объектам определения, по требуемой точности и длительности анализа, а также по другим признакам.

Классификация по характеру получаемой информации. Различают качественный и количественный анализ. В первом случае выясняют, из чего состоит данное вещество, какие именно составные части (компоненты) входят в его состав. Во втором случае определяют количественное содержание компонентов, выражая его в виде массовой доли, концентрации, молярного соотношения компонентов и т. п. Грань между качественным и количественным анализом, проведенная в XVIII веке, сегодня стала весьма условной, особенно при исследовании микропримесей. Так, если в ходе качественного анализа некоторый компонент не был обнаружен, то обязательно указывают, какое его минимальное количество можно было бы обнаружить с помощью данной методики. Возможно, отрицательный результат анализа связан не с отсутствием компонента, а с недостаточной чувствительностью данного метода! Вместе с тем количественный анализ всегда выполняют с учетом качественного состава исследуемой пробы.

При выполнении количественного анализа обычно получают информацию об усредненном содержании компонента во всем исследуемом материале (валовый анализ). Однако важно не только усредненное содержание, но и то, как распределен данный элемент (или молекулы данного вида) по поверхности исследуемого материала, как меняется состав при движении от поверхности вглубь образца. Решение подобных задач называют локальным (или распределительным) анализом. Так, для оптимизации каталитических процессов в нефтехимии важно знать характер распределения платины по поверхности твердого катализатора. Равномерно ли оно или платина лежит микроскопическими островками? А стоматологов интересует, как меняется содержание кальция в эмали человеческого зуба по глубине, нарастает ли оно при движении от поверхности к более глубоким слоям эмали или остается неизменным. Локальный анализ эмали важен, в частности, для создания способов эффективной профилактики кариеса зубов. Естественно, для валового и для локального анализа применяют разные методы. Получение информации о структуре веществ обычно считают самостоятельным видом анализа (структурный анализ).

Классификация по объектам анализа. Каждая область человеческой деятельности имеет традиционные объекты анализа. Так, в промышленности исследуют сырье, готовую продукцию, полупродукты, отходы производства (технический анализ). Объектами агрохимического анализа являются почвы, удобрения, корма, зерно и другая продукция сельского хозяйства. В медицине проводят клинический анализ, его объекты – кровь, моча, желудочный сок, различные ткани, выдыхаемый воздух и многое другое. Специалисты правоохранительных органов проводят криминалистический анализ (анализ типографской краски при выявлении подделок документов; анализ наркотиков; анализ осколков, найденных на месте дорожно-транспортного происшествия и т. п.). С учетом природы исследуемых объектов выделяют и другие виды анализа, например, анализ лекарственных препаратов (фармацевтический анализ), природных и сточных вод (гидрохимический анализ), анализ нефтепродуктов, стройматериалов и др.

Классификация по объектам определения. Не следует путать похожие термины – анализировать и определять. Это не синонимы! Так, если нас интересует, есть ли железо в крови человека и каково его процентное содержание – то кровь является объектом анализа, а ионы железа – объектом определения (определяемым компонентом). Конечно, и железо может стать объектом анализа – если определять в куске железа примеси других элементов. Объектами определения называют те компоненты исследуемого материала, количественное содержание которых требуется установить. Объекты определения не менее разнообразны, чем объекты анализа. С учетом природы определяемого компонента выделяют разные виды анализа (табл. 1.1). Объекты обнаружения или определения (их еще называют аналитами) принадлежат к разным уровням структурирования материи (изотопы, атомы, ионы, молекулы, группы молекул родственной структуры, фазы).

В ходе элементного анализа идентифицируют или количественно определяют тот или иной элемент, независимо от его степени окисления или от вхождения в состав тех или иных молекул. Полный элементный состав исследуемого материала определяют в редких случаях. Обычно достаточно определить некоторые элементы, существенно влияющие на свойства исследуемого объекта.

Таблица 1.1

Классификация видов анализа по объектам определения или обнаружения

Вид анализа	Объект определения или обнаружения (аналит)	Пример	Область применения
Изотопный	Атомы с заданными значениями заряда ядра и массового числа (изотопы)	137Cs, 90Sr, 235U	Атомная энергетика, контроль загрязнения окружающей среды, медицина, археология и др.
Элементный	Атомы с заданными значениями заряда ядра (элементы)	Cs, Sr, U, Cr, Fe, Hg	Повсеместно
Вещественный	Атомы (ионы) элемента в данной степени окисления или в соединениях заданного состава (форма элемента)	Сr(III), Fe2+, Hg в составе комплексных соединений	Химическая технология, контроль загрязнения окружающей среды, геология, металлургия и др.
Молекулярный	Молекулы с заданным составом и структурой	Бензол, глюкоза, этанол	Медицина, контроль окружающей среды, агрохимия, хим. технология, криминалистика
Структурно-групповой или функциональный	Совокупность молекул с заданными структурными характеристиками и близкими свойствами	Предельные углеводороды, моносахариды, спирты	Химическая технология, пищевая промышленность, медицина
Фазовый	Отдельная фаза или элемент в составе данной фазы	Графит в стали, кварц в граните	Металлургия, геология, технология стройматериалов

Вещественный анализ стали выделять в самостоятельный вид недавно, раньше его рассматривали как часть элементного. Цель вещественного анализа – определить содержание разных форм одного и того же элемента. Например, содержание хрома(III) и хрома(VI) в сточной воде. В нефтепродуктах раздельно определяют «серу сульфатную», «серу свободную» и «серу сульфидную». Исследуя состав природных вод, выясняют, какая часть ртути существует в виде прочных комплексных и элементоорганических соединений, а какая – в виде свободных ионов. Эти задачи намного труднее, чем задачи элементного анализа.

Молекулярный анализ особенно важен при исследовании органических веществ и материалов биогенного происхождения. Примером может быть определение бензола в бензине или ацетона в выдыхаемом воздухе. В подобных случаях необходимо учитывать не только состав, но и структуру молекул. Ведь в исследуемом материале могут находиться изомеры и гомологи определяемого компонента. Так, содержание глюкозы обычно приходится определять в присутствии ее изомеров и других родственных соединений, например сахарозы.

Когда речь идет об определении суммарного содержания всех молекул, имеющих некоторые общие структурные особенности, одни и те же функциональные группы, а следовательно, и близкие химические свойства (сумма изомеров, сумма гомологов), пользуются термином структурно-групповой (или функциональный) анализ. Например, сумму спиртов (органических соединений, имеющих ОН-группу) определяют, проводя общую для всех спиртов реакцию с металлическим натрием, а затем измеряя объем выделяющегося водорода. Сумму непредельных углеводородов (имеющих двойные или тройные связи) определяют, окисляя их иодом. Суммарные содержания однотипных компонентов иногда устанавливают и в неорганическом анализе (суммарное содержание редкоземельных элементов и т. п.).

Специфическим видом анализа является фазовый анализ. Так, углерод в чугунах и сталях может растворяться в железе, может образовывать химические соединения с железом (карбиды), а может и образовывать отдельную фазу (графит). Физические свойства изделия (прочность, твердость и т. п.) зависят не только от общего содержания углерода, но и от распределения углерода между этими формами. Поэтому металлургов интересует не только общее содержание углерода в чугуне или стали, но и наличие в этих материалах отдельной фазы графита (свободного углерода), а также количественное содержание этой фазы.

Классификация видов анализа помогает выбрать подходящий метод анализа. Так, для элементного анализа в настоящее время чаще всего применяют спектральные методы, основанные на регистрации излучения атомов на разных длинах волн. Большинство спектральных методов предполагает полную деструкцию (атомизацию) анализируемого вещества. Если же надо установить природу и количественное содержание разных молекул, входящих в состав исследуемого органического вещества (молекулярный анализ), то самым подходящим методом, вероятно, окажется хроматографический, не предполагающий деструкции молекул.

Основное внимание в базовом курсе аналитической химии уделено элементному и молекулярному анализу. В других видах анализа применяют весьма специфические методы, и в программу базового курса изотопный, фазовый и структурно-групповой анализы не входят.

Классификация по точности, продолжительности и стоимости анализов. Упрощенный, быстрый и дешевый вариант анализа называют экспресс-анализом. Здесь часто применяют тест-методы. Например, любой человек (не аналитик) может оценить содержание нитратов в овощах (сахара в моче, тяжелых металлов в питьевой воде и т. п.), воспользовавшись специальным тест-средством – индикаторной бумагой. Содержание искомого компонента оценивают с помощью прилагаемой к бумаге шкалы окрасок. Результат будет виден «невооруженным глазом» и понятен неспециалисту. Тест-методы не требуют доставки пробы в лабораторию, какой-либо обработки исследуемого материала; в этих методах не применяется дорогостоящее оборудование, не проводятся расчеты. Важно лишь, чтобы результат тест-метода не зависел от присутствия в исследуемом материале других компонентов, а для этого надо, чтобы реактивы, которыми пропитывают бумагу при ее изготовлении, были бы специфическими. Обеспечить специфичность тест-методов очень трудно, и широко распространенным этот вид анализа стал лишь в последние годы ХХ века. Конечно, тест-методы не могут обеспечить высокой точности анализа, но она требуется далеко не всегда.

Прямая противоположность экспресс-анализу – арбитражный анализ. Основное требование к нему – обеспечить как можно большую точность результатов. Арбитражные анализы проводят редко (например, для разрешения конфликта между изготовителем и потребителем некоторой продукции). Для выполнения таких анализов привлекают наиболее квалифицированных исполнителей, применяют самые надежные и многократно проверенные методики. Продолжительность выполнения и стоимость такого анализа не имеют принципиального значения.

Промежуточное место между экспрессным и арбитражным анализом по точности, длительности, стоимости и другим показателям занимают рутинные анализы. Основная часть анализов, выполняемых в заводских и других контрольно-аналитических лабораториях, относится именно к этому типу.

Существуют и другие классификации, другие виды анализов. Например, учитывают массу материала, непосредственно используемого в ходе анализа (массу пробы). В рамках соответствующей классификации выделяют макроанализ (десятки и сотни граммов, литры), полумикроанализ (доли грамма, миллилитры) и микроанализ. В последнем случае работают с навесками массой в миллиграмм и менее, объемы растворов измеряют в микролитрах, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Макроанализ и микроанализ в аналитических лабораториях используют редко, более распространена техника полумикроанализа.