1.5. Методики анализа и требования к ним

Не следует путать понятия метод и методика.

Методика – это четкое и подробное описание того, как следует выполнять анализ, применяя некоторый метод для решения конкретной аналитической задачи.

Обычно методика разрабатывается специалистами, проходит предварительную проверку и метрологическую аттестацию, официально регистрируется и утверждается. В названии методики указывают используемый метод, объект определения и объект анализа. Например, «Методика спектрофотометрического определения нефтепродуктов в сточных водах». В методике должно быть указано, какие именно реагенты и приборы должны применяться, какие операции должен проводить исполнитель, как рассчитать результат анализа. Для решения любой аналитической задачи можно найти в литературе или самостоятельно разработать множество разных методик, особенно если при выборе методики не ограничиваться рамками какого-либо одного метода. Чтобы подобрать оптимальную (лучшую) методику, в каждом случае надо учитывать ряд практических требований.

1. Точность. Это главное требование. Оно означает, что относительная или абсолютная погрешность анализа не должна превышать некоторого предельного значения. Для разных видов анализа, естественно, требуется разная точность. В одних случаях достаточно, чтобы результат был получен с относительной погрешностью, не превышающей 10 или даже 20 %, а в других – чтобы погрешность была меньше 1–2 %. При проведении арбитражных анализов относительная погрешность анализа не должна превосходить 0,1 % или даже 0,01 % ¹. Столь высокую точность могут дать лишь некоторые методы, лишь немногие методики. Не следует добиваться высокой точности, если она не требуется – высокая точность обходится очень дорого.

2. Чувствительность. Этим словом в разговорной речи заменяют более строгие термины «предел обнаружения» и «нижняя граница определяемых концентраций» (определения этих терминов даны в главе 5). Высокочувствительные методики – это те, по которым мы можем обнаружить и определить компонент даже при низком его содержании в исследуемом материале. Чем ниже ожидаемое содержание, тем более чувствительная методика требуется.

3. Селективность. Важно, чтобы на результат анализа не оказывали влияние посторонние вещества, входящие в состав пробы. Чем меньше таких веществ, чем слабее выражено влияние каждого из них, тем селективнее методика. Если таких веществ вообще нет, методику называют специфической. Разработать селективную, а тем более специфическую методику анализа очень трудно. Примером может быть методика обнаружения гемоглобина, созданная героем одного из рассказов Конан Дойля. Основным достижением Шерлока Холмса как химика-аналитика была именно специфичность разработанной им методики; некий осадок образовывался только в присутствии гемоглобина, и это достоверно указывало на присутствие следов крови на одежде подозреваемого. На самом деле специфические и высокочувствительные методики обнаружения следов крови появились лишь в середине XX века. С их помощью теперь можно даже установить, принадлежит ли обнаруженная кровь человеку или какому-либо животному, может ли она принадлежать подозреваемому и т. п.

4. Экспрессность. Речь идет о продолжительности анализа одной пробы – от пробоотбора до выдачи заключения. Чем быстрее будут получены результаты, тем лучше.

5. Стоимость. Эта характеристика методики не требует комментариев. В массовом масштабе могут применяться лишь относительно недорогие анализы. Стоимость аналитического контроля в промышленности обычно не превышает 1 % стоимости продукции. Очень дорого стоят уникальные по своей сложности и редко выполняемые анализы.

Существуют и другие требования к методике – безопасность выполнения анализа, возможность проводить анализ без непосредственного участия человека, устойчивость результатов к случайным колебаниям условий и т. п.

Для наиболее распространенных и часто выполняемых анализов методики изложены в специальных нормативных документах, например, государственных стандартах (ГОСТах). В стандартных методиках используют распространенные приборы, общеизвестные способы расчета, привычные приемы анализа. Периодически (раз в 5–10 лет) ГОСТы обновляют и утверждают заново.

Существование стандартных методик экономит труд и время аналитика, позволяет поручать выполнение рутинных анализов работникам с относительно невысокой квалификацией. Применение стандартных («унифицированных») методик обеспечивает получение сопоставимых результатов – любым аналитиком, на любом предприятии, в любом регионе. Надежность результатов, полученных по стандартной методике, обычно выше. Конечно, никто не может запретить аналитику разработать свою собственную (нестандартную) методику и пользоваться ей, а также применять уникальное или, наоборот, устаревшее оборудование. Но, во-первых, результаты таких анализов придется сверять с результатами, полученными по стандартной методике; во-вторых, заключения, к которым придут на основании анализов по «нестандартной» методике, не будут иметь должной юридической силы.