- •Глава 1 Аналитическая химия и химический анализ 19
- •Глава 2 Метрологические аспекты химического анализа 55
- •Глава 3 Теоретические основы химических методов анализа 102
- •Глава 4 Химические методы анализа 195
- •Глава 5 Физико-химические и физические методы анализа. Общие вопросы 332
- •Глава 6 Принципы и возможности некоторых физико-химических и физических методов анализа 367
- •Глава 7 Методы разделения и концентрирования 467
- •Предисловие для преподавателей
- •Глава 8 Анализ объектов окружающей среды и некоторых других объектов* 538
- •Глава 9 Развитие аналитической химии и химического анализа 562
- •Рекомендации для студентов
- •Глава 1 Аналитическая химия и химический анализ
- •1.1. Химический анализ
- •1.2. Аналитическая химия как наука
- •1.3. Виды анализа
- •1.4. Методы анализа
- •1.5. Методики анализа и требования к ним
- •1.6. Основные стадии (этапы) количественного анализа
- •1.7. Работа аналитической лаборатории*
- •Контрольные вопросы
- •Глава 2 Метрологические аспекты химического анализа
- •2.1. Химический анализ как измерение количества вещества
- •2.2. Погрешности анализа
- •2.3. Воспроизводимость результатов анализа и ее статистическая оценка
- •2.4. Правильность результата анализа и способы ее проверки
- •2.5. Статистическая обработка результатов анализа при нормальном распределении
- •2.6. Априорная оценка точности анализа и пути ее повышения*
- •Контрольные вопросы
- •Глава 3 Теоретические основы химических методов анализа
- •3.1. Реакции и процессы, используемые в анализе
- •3.2. Химические равновесия в растворах и их характеристики
- •3.3. Кислотно-основные процессы
- •3.4. Реакции комплексообразования и их применение в анализе
- •3.5. Процессы осаждения и их применение в анализе
- •3.6. Окислительно-восстановительные процессы в анализе
- •3.7. Кинетические факторы в химических методах анализа
- •Контрольные вопросы
- •Глава 4 Химические методы анализа
- •4.1. Химические методы качественного анализа
- •4.2. Гравиметрический анализ
- •4.3. Титриметрический анализ. Общие вопросы
- •4.3.1. История и принцип метода
- •4.3.2. Виды титриметрического анализа
- •4.3.3. Индикаторы
- •4.3.4. Расчет результатов титриметрического анализа
- •4.3.5. Техника титриметрического анализа
- •4.3.6. Моделирование процесса титрования
- •4.4. Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации)
- •4.4.1. Принцип метода
- •4.4.2. Кривые кислотно-основного титрования
- •4.4.3. Кислотно-основные индикаторы и их выбор
- •4.4.4. Кислотно-основное титрование в неводных средах
- •4.5. Комплексометрия
- •4.5.1. История и принципиальные основы метода
- •4.5.2. Комплексонометрия
- •4.5.3. Кривые комплексонометрического титрования*
- •4.6. Осадительное титрование. Аргентометрия
- •4.7. Окислительно-восстановительное титрование (редоксметрические методы)
- •4.7.1. Кривые редоксметрического титрования. Редокс-индикаторы
- •4.7.2. Практическое применение редоксметрического титрования
- •4.8. Кинетические и биохимические методы анализа*
- •4.8.1. Кинетические методы
- •4.8.2. Ферментативные и иммунохимические методы
- •Контрольные вопросы
- •Глава 5 Физико-химические и физические методы анализа. Общие вопросы
- •5.1. Классификация инструментальных методов. Градуировочные функции
- •5.2. Чувствительность и селективность методик
- •5.3. Фон и способы его снижения. Оценка предела обнаружения
- •5.4. Инструментальные методы качественного анализа
- •5.5. Количественный анализ с применением инструментальных методов
- •5.6. Автоматизация анализа. Сенсоры*
- •Контрольные вопросы
- •Глава 6 Принципы и возможности некоторых физико-химических и физических методов анализа
- •6.1. Электрохимические методы анализа
- •6.1.1. Потенциометрический метод анализа
- •6.1.2. Вольтамперометрические методы
- •6.1.3. Кулонометрия и электрогравиметрия
- •6.2. Методы атомной спектроскопии. Атомно-эмиссионный и атомно-абсорбционный анализ
- •6.2.1. Классификация и основные принципы спектроскопических методов
- •6.2.2. Атомно-эмиссионный спектральный анализ
- •6.2.3. Атомно-абсорбционный спектральный анализ
- •6.3. Методы молекулярной спектроскопии. Фотометрический и люминесцентный анализ
- •6.3.1. Теоретические основы молекулярно-абсорбционной спектроскопии
- •6.3.2. Фотометрический анализ
- •6.3.3. Особые варианты фотометрического анализа*
- •6.3.4. Аналитическое применение инфракрасной спектроскопии*
- •6.3.5. Люминесцентный анализ*
- •6.4. Некоторые другие методы анализа*
- •6.4.1. Рефрактометрия
- •6.4.2. Рентгеновская спектрометрия
- •6.4.3. Масс-спектрометрия
- •Контрольные вопросы
- •Глава 7 Методы разделения и концентрирования
- •7.1. Назначение и классификация методов
- •7.2. Количественные характеристики процессов разделения и концентрирования
- •7.3. Экстракция в анализе
- •7.4. Ионообменные процессы в анализе
- •7.5. Хроматографический анализ. История и принцип метода
- •7.6. Жидкостная хроматография. Методы вэжх, иох и тсх
- •7.7. Газовая хроматография
- •7.8. Способы качественного и количественного хроматографического анализа
- •7.9. Селективность и эффективность разделения*
- •Контрольные вопросы
- •Глава 8 Анализ объектов окружающей среды и некоторых других объектов*
- •8.1. Анализ геологических объектов и металлов
- •8.2. Органические соединения
- •8.3. Объекты окружающей среды и показатели их состава
- •8.4. Отбор, консервирование и хранение проб воздуха и воды
- •8.5. Методы анализа объектов окружающей среды
- •8.6. Применение тест-методов в анализе объектов окружающей среды
- •Контрольные вопросы
- •Глава 9 Развитие аналитической химии и химического анализа
- •9.1. История аналитической химии1
- •9.2. Особенности современного этапа в развитии аналитической химии
- •9.3. Применение компьютеров в аналитической химии*
- •9.4. Актуальные проблемы современной аналитической химии
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой Литературы Основной
- •Дополнительный
- •Приложение Аналитическая химия в школе (для студентов и преподавателей педвузов)
- •Издательство ОмГу
- •644077, Г. Омск 77, пр. Мира, 55а
8.6. Применение тест-методов в анализе объектов окружающей среды
Большинство вредных веществ в объектах окружающей среды определяют в специализированных лабораториях. Однако продолжительность времени с момента отбора пробы до момента получения результатов анализа порой слишком велика. Это не позволяет принять своевременные меры для уменьшения загрязнения окружающей среды, обеспечения безопасных условий труда и т. п. Необходимы простые и доступные средства анализа, позволяющие проводить контроль непосредственно на месте, так называемые тест-средства. Этим термином называют дешевые и несложные приспособления и устройства для выполнения анализа, главным образом для внелабораторного применения неквалифицированными пользователями. В качестве тест-средств выступают индикаторные трубки, индикаторные бумаги и некоторые другие простейшие устройства. В последние годы для анализа природных вод и других жидкостей стали широко использоваться портативные прямопоказывающие электронные приборы–анализаторы (размером с авторучку), содержащие микросхемы (микрочипы) и подходящие сенсорные устройства.
Внелабораторные методики позволяют решать следующие эколого-аналитические задачи.
1. Оценка обобщенных показателей состояния окружающей среды (для водной среды – рН, БПК, кислотность, прозрачность и т. п.). С этой целью используют портативные БПК-тестеры, иономеры, индикаторные бумаги и т. п.
2. Обобщенная оценка токсичности с помощью биологических (биохимических) сенсоров-биотестов. Так, ферментные и микробные биосенсоры позволяют оценить общее загрязнение среды токсикантами, не определяя качественный и количественный состав смеси токсикантов.
3. Групповое обнаружение и полуколичественная оценка суммарного содержания наиболее опасных токсикантов. Самые известные примеры – тесты для обнаружения фосфорорганических и карбаматных пестицидов, колориметрические тесты для определения суммарного содержания солей тяжелых металлов, аммиака, нитратов. С той же целью используются портативные дозиметрические приборы, а также специальные индикаторные трубки.
4. Определение основных (индивидуальных) токсикантов в воздухе рабочей зоны (в этом случае используются индикаторные трубки и портативные газоанализаторы), в водах и почвах (в этом случае используются индикаторные бумаги).
Кроме того, тест-методы позволяют проводить и предварительные оценочные испытания (скрининг) с целью отбора проб для более детального изучения (см. раздел 9.4).
Тест-методы с использованием индикаторной бумаги и других носителей используют в основном для определения катионов тяжелых металлов в природных водах и других объектах окружающей среды. Они основаны главным образом на проведении селективной (иногда специфической) химической реакции между определяемым катионом и реагентом, закрепленным на бумаге. Такие индикаторные бумаги, в виде тонких полосок, легко хранить. Их удобно использовать вне лаборатории, при проведении анализа в полевых условиях. Путем сравнения со стандартной шкалой обычно удается определить концентрации токсикантов в области 10–3–102 мг/л. Основная проблема подобных тест-методов заключается в том, что в объектах окружающей среды, как правило, присутствует множество разных катионов. Для специфического определения каждого из них следует подбирать наиболее селективные окрашенные реагенты, оптимизировать условия их применения, а также добавлять в реагентную смесь маскирующие и буферные вещества. Многие реагенты заранее закрепляют химическими связями (иммобилизуют) с поверхностью бумаги или другого носителя. Кроме бумаги, в качестве носителя перспективны также твердые сорбенты, волокнистые материалы и ткани. Некоторые из них имеют в своем составе ионообменные группы. Полоску ткани погружают в анализируемый раствор, при этом содержащийся в растворе металл сорбируется на ее поверхности. Затем полоску обрабатывают соответствующим реактивом и по интенсивности окраски судят о концентрации компонента в анализируемом растворе. Время анализа 5 проб таким способом составляет около 10 минут. Диапазон определяемых концентраций – от нескольких мг до сотых долей мг/л.
Поиск специфических окрашенных реагентов для создания новых тест-средств в настоящее время ведется во многих исследовательских лабораториях. Уже налажен серийный выпуск индикаторных бумаг для полуколичественного определения десятков токсикантов (например, ртути и нитратов). Успешно развиваются главным образом тест-методы для определения неорганических токсикантов. Для определения органических соединений разработаны лишь единичные методики и соответствующие им тест-средства.
Портативные приборы для проведения экспресс-анализов. Индикаторные трубки. Концентрацию вредных веществ в воздухе во многих случаях можно быстро установить с помощью портативных газоанализаторов и индикаторных трубок. Газоанализаторы преимущественно используют для анализа воздуха рабочей зоны. Требуемый объем воздуха достаточно мал – 0,2–0,5 л. С их помощью можно определять более 100 различных токсикантов: оксиды азота, углерода, серы, хлор, аммиак, пары азотной и соляной кислоты, бензол, ксилол, ацетон и пр. В отечественной практике наиболее широко применяются оптические газоанализаторы – фотоколориметрические, ИК, УФ, а также электрохимические, ионизационные, тепловые и другие. Существуют газоанализаторы, предназначенные для определения отдельных компонентов – например, ртуть определяют с помощью газоанализатора «Ртуть-101», для определения диоксида серы и сероводорода применяют «Атмосферу-1М», а для цианидов – газоанализатор «Миндаль».
В настоящее время для оценки состава воздуха рабочей зоны наиболее распространен портативный универсальный газоанализатор УГ-2. Определенный объем анализируемого воздуха с помощью УГ-2 пропускают через индикаторную трубку разового действия, содержащую сорбент с нанесенным на его поверхность реагентом. Содержание вредных веществ оценивают, например, по интенсивности окраски. Меняя трубки, можно определять различные вещества. Первоначально индикаторные трубки были созданы для экспрессного обнаружения боевых отравляющих веществ. Герметичную стеклянную трубку заполняли твердым носителем, обработанным активным реагентом. Непосредственно перед использованием трубку вскрывали и пропускали через нее определенный объем воздуха. Концентрацию вредного вещества определяли по изменению интенсивности окраски (метод стандартной шкалы) или по длине слоя индикаторного порошка, изменившего первоначальный цвет. Эта длина при прочих постоянных условиях пропорциональна концентрации определяемого токсиканта в анализируемом воздухе. Концентрацию токсиканта определяют по градуировочной шкале, нанесенной прямо на трубку. Для устранения мешающего влияния посторонних веществ индикаторные трубки иногда используют совместно со вспомогательными трубками: осушительными, окислительными, фильтрующими. Для повышения селективности применяют и другие вспомогательные устройства, например поглотительные склянки, наполненные растворами для поглощения мешающих веществ. С помощью индикаторных трубок определяют большое число загрязнителей – как органических, так и неорганических.