- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа состоят в том, что определяемый компонент переводят в малорастворимое соединение, которое находится в виде суспензии, и измеряют интенсивность рассеянного света или ослабление светового потока этой суспензией.
Если содержание вещества находят по интенсивности рассеянного света (рис. 1.3.1, а), то такой метод называют нефелометрическим. Метод определения содержания вещества по ослаблению светового потока суспензией (рис. 1.3.1, б) называется турбидиметрическим. Таким образом, в случае нефелометрического и турбидиметрического метода изменяются интенсивности светового потока, но спектральная характеристика светового потока остается постоянной.
Рис. 1.3.1 Схема движения лучей при нефелометрическом (а) и турбидиметрическом (б) методах анализа
В нефелометрическом и турбидиметрическом методах анализа используются реакции осаждения. Основные требования к реакциям, которые используются в этих методах:
– продукт реакции должен быть практически нерастворимым;
– продукт реакции должен находится не в виде осадка, а в виде суспензии.
Интенсивность рассеянного светового потока, в соответствии с законом Релея, зависит от многих факторов:
ІS / І0 =( п12 – п2) / п2 · NV2 / λ4r2 (1 + cos2β),
где ІS – интенсивность рассеянного светового потока; І0 – нитенсивность начального светового потока; п1 – коэффициент преломления частиц; п – коэффициент преломления среды; N – количество частиц в данном объёме; V – объем шароподобной частицы, которая рассеивает свет; λ – длина волны; β – угол между падающим и рассеянным световым потоком; r – расстояние до наблюдателя.
Большое значение имеет объем рассеивающих свет частиц. Поэтому условия приготовления исследуемой и стандартной суспензий должны быть одинаковыми.
Для измерения интенсивности рассеянного света используют специальные приборы – нефелометры, которые по конструкции мало отличаются от фотометров.
При помощи нефелометрического и турбидиметрического методов анализа можно определять малое содержание многих ионов, которые образуют малорастворимые соединения. Так, сульфат–ионы определяют в виде суспензии бария сульфата, хлорид–ионы – в виде суспензии аргентума хлорида и т.д.
Из приведенной выше формулы закона Рэлея видно, что количество частиц и их объем неодинаково влияют на рассеяние света. Между тем очень трудно достичь условий, при которых в стандартном и исследуемом растворах образовывались бы частицы одинакового размера. Кроме того, имеет значение форма поверхности частиц. Маленькие кристаллы, например кристаллы бария сульфата, могут принимать различную форму, что значительно влияет на рассеяние света. Таким образом, получение воспроизводимых результатов затруднено. Поэтому нефелометрический метод применяют редко, особенно учитывая то, что разработаны более удобные и точные методы определения ионов с помощью других оптических или электрохимических методов анализа.
