- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
1. Классификация и характеристика хроматографических методов анализа.
2. Что такое коэффициент распределения?
3. В чем принцип анализа в газовой хроматографии?
4. На чем базируется количественный хроматографический анализ?
5. Каково назначение неподвижных фаз в методах газоабсорбционной и газожидкостной хроматографии?
6. Какие характеристики хроматографического пика используют для качественного анализа и для количественного анализа?
7. Какие газы могут быть использованы в качестве носителя в газовой хроматографии?
8. Почему необходимо термостатировать хроматографические колонки?
9. Как можно оценить эффективность хроматографического разделения компонентов в смеси?
10. Влияет ли скорость движения газа-носителя на эффективность хроматографического разделения?
11. Каковы причины размывания хроматографических пиков?
12. Какой принцип выбора длины хроматографических колонок?
13. Какие вещества используют в качестве неподвижной фазы в газожидкостной хроматографии?
14. Какие методы существуют для определения площади пиков?
15. Из каких основных узлов состоит газовый хроматограф?
16. Как построены хроматографические колонки? Каким образом к колонке помещают фазу?
17. Какой принцип действия детектора по теплопроводимости? От чего зависит его чувствительность?
18. Как изменится чувствительность детектора по теплопроводимости, если температура нити станет равной температуре корпуса детектора?
19. Как устроен пламенно-ионизационный детектор? Отличается его чувствительность от чувствительности детектора по теплопроводимости?
20. Характеристика разделительной хроматографии, ее использование в анализе.
21. Адсорбенты и растворители, используемые в хроматографии, их свойства.
22. Принцип осадочной хроматографии.
23. Основные положения ионного обмена. Классификация ионитов и требования к ним.
24. Принцип определения солей методом ионного обмена.
25. Метод газовой хроматографии, его применение в химическом и фармацевтическом анализе.
26. Высокоэффективная жидкостная хроматография, принцип метода, применение.
Тестовые задания
1. Хроматография - это динамический сорбционный способ разделения смесей, основанный на способности веществ:
A. Распределяться между подвижной и неподвижной фазой
B. Распределяться между двумя подвижными фазами
C. Распределяться между двумя неподвижными фазами
D. Растворяться в подвижной фазе
E. Осаждаться в неподвижной фазе
2. Хроматография как метод анализа лекарственных веществ, имеет ряд механизмов разделения веществ и техник проведения анализа. Выберите технику проведения:
A. Ионообменная
B. Колонковая
C. Разделительная
D. Осадочная
E. Жидкостная
3. При хроматографировании раствора фенобарбитала было получено расстояние от линии старта до центра пятна 5,1 см, а до линии фронта растворителя 10 см. Чему равна величина Rf?
A. 10
B. 0,051
C. 5,1
D. 1,96
E. 0,51
4. Для идентификации лекарственной субстанции аналитик использует метод тонкослойной хроматографии. В качестве неподвижной фазы в этом случае выступает:
A. Слой сорбента, нанесенный на пластину
B. Гранулы катионов или анионов
C. Тонкий слой жидкости на гранулах
D. Гидрофильный носитель - бумага
E. Активированный уголь
5. Хроматография, как метод анализа лекарственных веществ, имеет ряд механизмов разделения веществ и техник проведения анализа. Выберите механизм разделения:
A. Колонковый
B. Адсорбционный
C. Капиллярный
D. Бумажный
E. Тонкослойный
6. Для идентификации лекарственного препарата методами тонкослойной и бумажной хроматографии используют параметр:
A. Rf
B. n
C. E
D. I
E. Kр
7. Провизор при исследовании компонентов лекарственной субстанции в качестве сорбента использует иониты. Какой вид хроматографии применяет специалист?
A. Ионообменная
B. Газовая
C. Бумажная
D. Тонкослойная
E. Гельфильтрационная
8. При определении анионов, содержащихся в лекарственной форме, в лаборатории использовали катиониты - смолы, на которых проходит процесс:
A. Обмена катионами
B. Обмена анионами
C. Окисление
D. Восстановление
Е. Обмена гидроксогруппами
9. Отношение концентрации вещества в неподвижной фазе к концентрации вещества в подвижной фазе при установленной равновесии называется:
A. Коэффициентом хроматографии
B. Коэффициентом пропорциональности
C. Коэффициентом распределения
D. Постоянной хроматографии
E. Коэффициентом поглощения
10. Для идентификации лекарственного препарата риванола методом тонкослойной хроматографии аналитик использует раствор стандартного вещества. После проведения анализа специалист рассчитывает величину Rf, а также величину:
A. D
B. Rs
C. ε
D. Кр
E. tR
11. Химик-аналитик проводит определение катионов калия методом ионообменной хроматографии. Для перевода ионита в Н+ форму специалист использует:
СН3СООН
НСl
С2Н5ОН
Н3РО4
СН3ОН
12. Для исследования раствора лекарственного вещества специалист воспользовался методом бумажной хроматографии. Неподвижной фазой в методе бумажной хроматографии являются:
A. Адсорбент
B. Хроматографическая бумага
C. Анионит
D. Жидкость на пористом носителе
E. Катионит
13. Газовую хроматографию часто используют для определения примесей в лекарственных веществах. В основу количественного анализа в газовой хроматографии положена зависимость концентрации вещества от:
A. Высоты или площади пика
B. Времени удержания вещества
C. Объема удержанного вещества
D. Ширины хроматографического пика
E. Коэффициент распределения вещества
14. Характеристикой количества вещества в методе ТСХ являются:
A. Площадь пятна
B. Высота пика
C. Время удержания вещества
D. Объем содержания вещества
E. Размер Rf
15. Прибор, используемый для контроля состава элюата, который вытекает из колонки жидкостного хроматографа, называется:
A. Детектор
B. Насос
C. Элюент
D. Ионообменник
E. Самописец
16. Детектор, который позволяет определять общий показатель преломления системы проба-элюент, называется:
A. Поляриметр
B. Спектрофотометр
C. Кондуктометр
D. Потенциометр
E. Дифференциальный рефрактометр
17. Полнота и скорость хроматографического разделения веществ зависят от:
A. Природы подвижной фазы
B. Природы неподвижной фазы
C. Природы подвижной и неподвижной фаз
D. Агрегатного состояния сорбента
E. Количества подвижной фазы
18. Хроматографические методы анализа применяют для:
A. Разделение смеси веществ
B. Концентрирование веществ
C. Определение чистоты веществ
D. Количественного определения компонентов смеси
E. Всего вышеперечисленного
