- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
Расчетные задачи
1. Эксперт химико-токсикологической лаборатории проводит идентификацию лекарственных препаратов методом ТСХ. При хроматографирования растворов фенобарбитала и бутадиона были получены соответствующие расстояния от стартовой линии до края пятна каждого из них: 5,2 и 6,2 см соответственно, а расстояние от стартовой линии до линии фронта растворителя 10 см. Определите Rf для каждого вещества, и RS бутадиону относительно фенобарбитала.
2. При хроматографировании растворов глюкозы и лактозы были получены соответствующие расстояния от стартовой линии до верхней кромки пятна каждого из них: 4,5 см и 2,2 см соответственно; а расстояние от стартовой линии до линии фронта растворителя 10 см. Определите Rf для каждого из сахаров.
3. Соединение А прошла расстояние 9,6 см от линии старта на хроматографической пластинке. Растворитель за это время прошел 19,8 см. Найдите Rf соединения А.
4. Для стандартных растворов С и Е были получены значения Rf соответственно: 0,46 и 0,14. При проведении хроматографического определений в этих же условиях неизвестного раствора на пластинке было получено два пятна, которые были размещены на расстоянии 3,7 и 7,3 см. Растворитель прошел расстояние, равное 12,6 см. Найдите, присутствуют в исследуемом растворе вещества С и Е.
5. Значение Rf катионов при хроматографическом разделении на бумаге составляют Cd2+ = 0,6; Zn2+ = 0,6; Co2+ = 0,1; Bi3+ = 0,5; Al3+ = 0,1. Какие из катионов не могут быть идентифицированы при совместном присутствии? Смесь 1: Zn2+; Al3+; Co2+. Смесь 2: Cd2+; Zn2+; Co2+. Смесь 3: Bi3+; Al3+; Cd2+.
6. Провизор проводит определение содержания хлорида натрия в исследуемом образце методом ионообменной хроматографии. Для этого навеску пробы массой 0,2015 г растворили в воде и полученный раствор пропустили сквозь катионит в Н-форме. Элюат оттитровали 20,35 см3 0,1083 М раствора NaOH. Определите массовую долю NaCl.
7. В контрольно-аналитическую лабораторию поступил на анализ образец лекарственного препарата, загрязненного KNO3. Навеску препарата массой 0,5525 г растворили в воде и полученный раствор пропустили через анионит в ОН-форме. Элюат оттитровали 23,15 см3 0,1025 М раствора НСl. Определите массовую процентную долю KNO3.
8. Навеску NaBr массой 0,5075 г растворили в воде и полученный раствор пропустили через анионит в ОН-форме. Элюат оттитровали 20,90 см3 0,1000М раствором НСl. Определите массовую процентную долю NaBr.
Эталоны решения расчетных задач
1. Лекарственное вещество прошло расстояние Lx = 8,6 см от линии старта на хроматографической пластинке. Растворитель за это время прошел LР = 17,8 см. Найдите Rf вещества.
Решение.
Rf лекарственного вещества найдем согласно формуле:
Rf = Lx / LР = 8,6 / 17,8 = 0,48
ОТВЕТ: Rf =0,48
2. Для стандартных растворов веществ А и В были получены значения Rf 0,56 и 0,34 соответственно. При проведении хроматографического определения в этих же условиях неизвестного раствора на пластинке были получены два пятна, которые были расположены на расстоянии 5,7 и 4,3 см. Растворитель прошел расстояние, равное 12,6 см. Установите, присутствуют ли в исследуемом растворе вещества А и В?
Решение.
Найдем значение Rf для неизвестных веществ в исследуемом растворе, используя формулу: : Rf = Lx / LР
Rf 1 = 5,7/12,6 = 0,45 Rf 2 = 4,3/12,6 = 0,34
Так как Rf 2 равна величине Rf вещества В, в растворе, взятом для анализа, находится вещество В.
ОТВЕТ: в растворе находится вещество В.
ЭТАЛОНЫ ОТВЕТОВ К ТЕСТОВЫМ ЗАДАНИЯМ И ЗАДАЧАМ
