- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
Рефрактометры
В лабораторной практике используют рефрактометры типа Аббе и типа Пульфриха. Значительное применение нашли рефрактометры типа Аббе; рефрактометр лабораторный универсальный РЛУ, рефрактометр ИРФ-22, рефрактометр лабораторный РЛ, рефрактометр РПЛ-3 и другие. Схема и техника работы на этих приборах одинаковые, отличаются они по конструкции.
Оптическая схема рефрактометра РПЛ-3 приведена на рис.1.6.5. Исследуемый раствор помещают между плоскостями двух призм - осветительной 3 и измерительной 4. На осветительную призму от источника света 1 через линзу 2 направляют световой луч, который рассеивается, проходит тонкий слой определяемого вещества и преломляется на плоскости измерительной призмы. На границе двух сред осуществляется предельное преломление. Луч проходит дисперсионный компенсатор 5, объектив 6, призму 7, сетку 8, шкалу 9 и через окуляры 10,11 попадает в глаз наблюдателя. Визирная линия сетки сочетается с пределом светотени и по шкале прибора отсчитывается показатель преломления. При освещении призм белым светом граница раздела света и тени будет размытой и окрашенной в разные цвета, потому что белый свет при прохождении через измерительную призму разлагается. Для устранения этого явления перед объективом зрительной трубы размещаются одна или две призмы прямого зрения (призма Амичи). Призма Амичи (рис. 1.6.6) состоит из трех склеенных призм с различными показателями преломления и разной дисперсией. Призмы рассчитаны так, что при прохождении через них цветных лучей только желтые лучи, соответствующие длине волны линии D в спектре натрия, не изменяют своего направления.
Устройство такого рода получило название дисперсионного компенсатора. Меняя положение призмы Амичи (или поворачивая одну призму относительно другой), можно лучи, разложенные измерительной призмой, собрать в один белый луч (рис.1.6.6 ). Его направление будет таким же, как и у луча D, а показатель преломления соответствует пD.
Рис.1.6.5. Оптическая схема рефрактометра РПЛ-3
Рис. 1.6.6. Призма Амичи
Рефрактометр ИРФ-22. Рефрактометр ИРФ-22 предназначен для измерения показателя преломления жидких и твердых тел для линии D и определения средней дисперсии. Пределы измерения показателя преломления в проходящем свете, 1,3 - 1,7; в отраженном 1,3 - 1,57; точность ± 2 * 10-4. Прибор прост и удобен в использовании.
Для некоторых исследований используются проточные рефрактометры, которые позволяют измерять показатель преломления движущейся жидкости при непрерывных изменениях его величины. Для измерения в больших объемах жидкости применяют погружные рефрактометры, измерительная призма которых опускается в жидкость. Есть специализированные рефрактометры для оценки качества молока, масла и др. Например, рефрактометр «масличный» РМ, рефрактометр «жировой» РЖ, «пивной» РПП. Проточные и погружные рефрактометры применяют для автоматизации контроля производства.
1.7. Поляриметрия
Поляриметрия - оптический метод анализа, основанный на измерении угла вращения плоскости поляризации поляризованного луча света, прошедшего через оптически активную среду. Метод нашел широкое применение в практике аптечного контроля фармацевтических препаратов благодаря експрессности и минимальном использованию исследуемых лекарственных препаратов. Для определения более 60 лекарственных веществ, в молекулах которых присутствует асимметричный атом углерода, фармакопейные статьи рекомендуют поляриметрию. Это лекарственные препараты группы алкалоидов, гормонов, витаминов, антибиотиков, терпенов, сахаров и др.
