Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия

Апаратура метода спектрофотометрии пламени. Наиболее распространенным типом приборов метода пламеной спектрометрии являются пламенные спектрофотометры, работающие по одноканальной или двухканальной схеме. В практику внедрены также многоканальные спектрофотометры - квантометры, позволяющие проводить количественный анализ многокомпонентных смесей.

Работа однолучевого спектрофотометра для атомной абсорбции построена на том, что излучение лампы с полым катодом проходит сквозь пламя с распыленным в нем раствором исследуемого вещества, а затем попадает во входную щель монохроматора, который выделяет аналитическую линию элемента. Фототок, который появляется в фотоэлементах, регистрируется гальванометром (рис. 1.5.3). Недостатком однолучевой схемы является значительная зависимость точности измерений от устойчивости режима горения источника излучения. Пламенная ААС обеспечивает достаточно низкие пределы обнаружения элементов (10^-6-10^-7%). На точность и воспроизводимость этого метода анализа влияют различные факторы, а именно: анионный состав исследуемого раствора , ионизация атомов, процессы самопоглощения плазмы и др. Учет всех этих факторов позволяет достигать точности количественных определений в пределах от 1 до 4% при чувствительности 0,001 мг / см³, что является большим преимуществом метода атомно- абсорбционной пламенной спектрометрии.

Благодаря высокой скорости и простоте методик особенно важное значение имеет применение атомно- абсорбционной пламенной спектрометрии в анализе щелочных и щелочноземельных элементов.

Рис. 1.5.3. Схема атомно-абсорбционного спектрофотометра:

1 – источник излучения; 2 – модулятор; 3 – зеркало; 4 – щелевая горелка; 5 – пламя; 6 – пластина; 7 – входное отверстие; 8 – дифракционная решетка; 9 – выходное отверстие; 10 – фотоумножитель; 11 – усилитель; 12 – измерительный блок

Наибольшее применение атомно-абсорбционный метод находит в количественном анализе при определении индивидуального содержания компонентов сложных смесей. Особенностью проведения количественного анализа этим методом является использование серии эталонных растворов, ионный состав которых аналогичен исследуемому раствору.

Количественное определение элементов методом пламенной спектрофотометрии. Техника эксперимента заключается в том, что раствор исследуемого вещества распыляют в пламени. После этого измеряют относительную интенсивность двух световых потоков, один из которых проходит через плазму с введенным в нее исследуемым веществом, а второй - сравнительный. Выбор конкретной методики анализа в методе пламенной спектрофотометрии зависит от состава исследуемого образца и от характеристик используемого пламенного спектрофотометра. Для выбора методики количественного определения необходимо иметь следующую информацию: качественный состав исследуемого вещества; технические параметры спектрофотометра.

 На основании этих данных выбирают тип источника излучения, состав газовой смеси пламени, способ распыления пробы, аналитическую длину волны. Готовят пламенный атомно- абсорбционной спектрофотометр к работе в соответствии с инструкцией.

Некоторые данные методик определения элементов методом ААС приведены в таблице 1.5.1. В таблице выделены длины волн основных аналитических линий, в графе «тип пламени» в скобках указан дополнительно рекомендуемый тип пламени; приведены основные характеристики методики.

Таблица 1.5.1. Условия и метрологические характеристики атомно- абсорбционного определения некоторых элементов

Эле-мент		Длина волны аналит. линии, нм			Тип пламени		Диапазон оптималь-ного содер, мкг/см3		Пределы обнаружения
									Двух- лучевой прибор		Одно-лучевой прибор
Элементы І группы щелочные металлы
Натрий		5 89,00 589,59 3 30,23 330,30				Ацетилен - воздух	0,3 – 3,0 2,8		0,002	0,002
Калий		769,90 766,49 4 04,72 404,41				Ацетилен - воздух Пропан- воздух Углерод -воздух	2,0 – 20 1,0 – 10 25		0,005	0,05
Подгруппа меди
Медь			327,40 324,75 249,22 222,57			Ацетилен-воздух	2 – 20		0,002	0,01
Серебро			338,29 328,07			Ацетилен-воздух	2 – 20		0,002	0,01
Элементи ІІ группы
Магний				285,21 202,58		Ацетилен-воздух		0,1 – 2	0,0001	0,001
Кальций				422,67		Ацетилен-воздух(ацетилен-оксид азота)		1– 10	0,001	0,01
Подгруппа цинка
Цинк	213,86					Ацетилен-воздух	0,2 – 3		0,002	0,02
Кадмий	228,80					Ацетилен-воздух	0,5 – 5		0,001	0,01
Ртуть	253,65					Беспламеннаяатомизация
Элементы IV группы
Сви-нец	283,31 216,99					Ацетилен-воздух	4 – 40		0,02	0,07