Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии

Строение приборов для спектрофотометрического анализа отвечает общей принципиальной схеме аппаратуры для абсорбционной спектроскопии (рис. 1.2.10). Как правило, используют прямую конфигурацию спектрометров. Источниками излучения обычно служат источники непрерывного спектра.

Определенную длину волны выделяют с помощью анализатора частоты. Таким образом, один источник излучения позволяет работать в широком диапазоне длин волн. Наиболее часто для работы в УФ диапазоне (185 – 370 нм) используются водородные или дейтериевые газоразрядные лампы (интенсивность излучения дейтериевых ламп выше, чем водородных), а в видимой (≥ 350 нм) – вольфрамовые лампы накаливания. В качестве анализаторов частоты используют светофильтры, призмы или дифракционные решетки. Приборы, которые имеют набор светофильтров, называют фотометрами (предыдущее название – фотоколориметры), а призмы или дифракционные решётки – спектрофотометрами.

Рис. 1.2.10. Блок – схема абсорбционного спектрального прибора с прямой (а) и обратной (б) конфигурацией:

1 –источник излучения; 2 – анализатор излучения; 3 – отделение для проб (кюветное отделение); 4 – приемник излучения; 5 – система усиления электрического сигнала; 6 – регистрирующий прибор

Очевидно преимущество спектрофотометров перед фотометрами – возможность гибкого варьирования длиной волны и регистрация полного спектра (благодаря сканированию или использованию многоканальной системы регистрации). Кроме этого, спектрофотометры позволяют получить излучение значительно более высокой степени монохроматичности. Это приводит к увеличению точности измерений и расширению диапазона значений оптической плотности.

Отделение для проб в спектрофотометрах и фотометрах называется кюветным отделением. Оно представляет собой камеру, изолированную от внешнего света. В нём находятся держатели для кювет – сосудов, в которые помещаются анализируемый образец, а также образец (раствор) сравнения. Наиболее часто объектами спектрофотометрического анализа служат растворы. Кюветы для растворов представляют собой сосуды с прозрачными параллельными гранями, которые изготовлены из материала, прозраченого в области используемых длин волн, (при λ > 350 нм можно использовать стеклянные кюветы, при меньших длинах волн необходимо использовать кварцевые). Существуют специальные конструкции кювет для анализа растворов в потоке, а также газов.

При прохождении светового потока через анализируемый раствор интенсивность излучения уменьшается не только за счет поглощения света определяемого вещества, но и за счет других явлений, таких как поглощение излучения материалом кюветы, растворителем, другими компонентами раствора, частичное отражение света на границе раздела фаз. Для компенсации этих эффектов в спектрофотометрии используют раствор сравнения. В простейшем случае им служит раствор контрольного (холостого) исследования, который содержит все компоненты анализируемого раствора, кроме самого определяемого вещества. Анализируемый раствор и раствор сравнения помещают в идентичные кюветы и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора относительно оптической плотности раствора сравнения. В зависимости от конструкции прибора это измерение проводят по однолучевой или двухлучевой схеме (рис. 1.2.11).

В качестве приёмников излучения в спектрофотометрах и фотометрах обычно используют фотоэлементы или фотодиоды.