- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
Глава 2. Электрохимические методы анализа
Электрохимические методы анализа основаны на использовании зависимости электрических параметров (силы тока, напряжения, равновесных электродных потенциалов, электрической проводимости, количества электричества) от концентрации исследуемого вещества в растворе.
В соответствии с рекомендациями ИЮПАК электрохимические методы анализа делят на два вида:
Методы без протекания электрохимических реакций на электродах электрохимической ячейки (кондуктометрия при низких и высоких частотах);
Методы с протеканием электрохимических реакций на электродах электрохимической ячейки в отсутствии тока (потенциометрические методы анализа) и под действием тока (кулонометрия, вольтамперометрия).
В соответствии с этим все электрохимические методы анализа классифицируют следующим образом:
потенциометрические методы, основанные на использовании зависимости ЭДС (э.д.с.) гальванического элемента от концентрации вещества, которое анализируют;
кондуктометрические методы, основанные на использовании зависимости электрической проводимости растворов электролитов от их концентрации;
кулонометрические методы, основанные на использовании зависимости количества электричества, затраченного на проведение электрохимической реакции с исследуемым веществом, от егоконцентрации в растворе;
вольтамперометрические методы, основанные на использовании явления поляризации микроэлектрода и получения поляризационных кривых, описывающих зависимость силы тока от напряжения. Полученная при этом величина предельного диффузионного тока пропорциональна концентрации исследуемого иона.
Все указанные электрохимические методы находят применение в анализе и исследовании лекарственных веществ.
Электрохимические методы анализа имеют ряд преимуществ по сравнению с классическими методами: значительно более высокую чувствительность, использование в широком интервале концентраций (1-1•10-9 моль/дм3), селективность, экспрессность, объективность, возможность автоматизации и компьютеризации процесса анализа фармацевтических препаратов. Эти методы неразрывно связаны с использованием современных приборов различной сложности, что позволяет идентифицировать лекарственные средства согласно фармакопейних методик. С помощью электрохимических методов анализа осуществляется контроль производства и качества лекарственных субстанций в современной фармацевтической промышленности.
2.1. Потенциометрия
Потенциометрический анализ - метод определения концентрации ионов, основанный на измерении электрохимического потенциала индикаторного электрода, погруженного в исследуемый раствор. Потенциометрический метод был разработан в конце XIX века и нашел широкое применение в аналитическом контроле. Прямой потенциометрический анализ используют для определения рН растворов и количественного содержания многих ионов (К+, Na+, Са2+, F-, NO3- и др.). Потенциометрическое титрование возможно при проведении различных типов химических реакций: нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окислительно-восстановительных, что позволяет определять различные классы неорганических и органических соединений, в том числе и лекарственных веществ.