- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
Аппаратура
Измерение показателя преломления. Определение показателя преломления вещества сводится обычно к измерению предельного угла преломления на границе «жидкость - стекло». Рассмотрим рис. 1.6.3. Предположим, среда I - это жидкость, показатель преломления которой п1 надо измерить; среда II - стекло призмы с показателем преломления п2 (п1 и п2- показатели преломления по отношению к воздуху). Другая среда оптически более плотная, чем первая, значит п2 > п1 и угол преломления меньше угла падения. С увеличением угла падения увеличивается и угол преломления. Когда угол падения равен 90º, луч света скользит по поверхности раздела. Если же угол падения несколько меньше 90º, то луч преломляется и попадает в зрительную трубу прибора.
Этот луч называется предельным лучом, а угол преломления - предельным углом преломления.
С (1.6.2) видно, что
sinα/ sinβ = п2 /п1
С некоторым приближением можно считать, что α = 90º, тогда sin α= 1.Итак, 1/sinβ = п2/п1. Тогда
п1 = п2 sinβ (1.6.4)
Итак, чтобы найти показатель преломления жидкости надо измерить предельный угол преломления β (если показатель преломления призмы известен).
На рис. 1.6.3 видно, что загнутые лучи не выходят за пределы предельного луча и пространство за ним лишено света, а сам предельный луч является пределом света и тьмы или света и тени. Если на пути загнутых лучей установить зрительную трубу, которая перемещается, то в положении 1 всё поле зрения трубы будет освещено, в положении 3 полностью затемнено. В положении 2, когда предельный луч совпадает с оптической осью трубы, одна половина поля зрения будет затемнена, вторая освещена. В этом случае угол между перпендикуляром к поверхности раздела сред и оптической осью трубы соответствует предельному углу преломления β, который можно измерить с расположением трубы относительно нуля специальной шкалы.
Рис. 1.6.3. Схема измерения предельного угла преломления
На определении предельного угла преломления основана схема рефрактометров.
Если луч света направить из среды, которая более преломляет свет, в среду, которая менее преломляет, под предельным углом падения β (рис. 1.6.4), то угол преломления этого луча составит 90º. Если луч направить под углом, большим β, например β1, преломление не произойдет, луч полностью отразится в среду II под углом β2, равным β1. Явление это называется полным внутренним отражением.
Рис. 1.6.4. Полное внутреннее отражение
При работе в отраженном свете свет направляется в окошко нижней камеры рефрактометра (при работе в проходящем свете, свет направляется в окно верхней камеры). В отраженном свете светораспределение поля зрения будет обратным по сравнению с светораспределением в проходящем свете (темная часть будет более светлой).
В итоге показатели преломления темных, окрашенных, мутных растворов измеряют так же, как и прозрачных жидкостей.
