- •Глава 1. Оптические методы анализа
- •1.1. Теоретические основы спектральных методов анализа
- •Природа электромагнитного излучения
- •Строение атома и происхождение атомных спектров
- •Области электромагнитного спектра
- •Строение молекул и происхождение молекулярных спектров
- •Классификация спектроскопических методов анализа
- •Оптические методы анализа
- •Наблюдение и регистрация спектроскопических сигналов
- •1.2. Молекулярно-абсорбционный анализ
- •Общая характеристика молекулярно-абсорбционного анализа.
- •Спектры поглощения
- •Методы, в которых используется немонохроматическое излучение
- •Колориметрия
- •Фотометрия
- •Методы, в которых используется монохроматическое излучение (спектрофотометрия)
- •Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях спектра
- •Аппаратура методов абсорбционной спектроскопии
- •Способы определения концентрации
- •Специальные методы фотометрического анализа
- •Фотометрическое титрование
- •Фотометрический анализ многокомпонентных растворов
- •Определение больших концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии
- •1.3. Нефелометрия и турбидиметрия
- •1.4. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •Емиссионная фотометрия пламени
- •Атомно-эмиссионный спектральный анализ с электротермическим возбуждением
- •1.5. Атомно-абсорбционный анализ
- •Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
- •Способы атомизации
- •Пламенные атомизаторы
- •Електротермические атомизаторы
- •Беспламенная атомизация
- •Источники излучения
- •Способы измерения концентрации
- •Атомно – абсорбционная пламенная спектрофотометрия
- •Рефрактометрия
- •Теоретические основы рефрактометрии
- •Аппаратура
- •Рефрактометры
- •1.7. Поляриметрия
- •Теоретические основы
- •Аппаратура
- •1.8. Люминесцентный анализ. Флуориметрия
- •Принцип люминесцентного анализа
- •Флуориметрия
- •Аппаратура
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 1 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 2. Электрохимические методы анализа
- •2.1. Потенциометрия
- •Суть потенциометрии
- •Электроды
- •Потенциометрическое титрования
- •Метод нейтрализации
- •Методы осаждения и комплексообразования
- •Метод окисления-восстановления
- •Установка для потенциометрических измерений
- •2.2. Кондуктометрия
- •Принцип кондуктометрии
- •Удельная электрическая проводимость
- •Эквивалентная электрическая проводимость
- •Применение кондуктометрических определений
- •Измерение электрической проводимости
- •2.3. Вольтамперометрия
- •Принцип вольтамперометрии
- •Электролиз с ртутным капельным электродом
- •Полярографическая волна
- •Полярографический фон
- •Полярографические максимумы
- •Влияние растворенного кислорода
- •Качественный полярографический анализ. Потенциал полуволны
- •Количественный полярографический анализ
- •Область применения ртутного капельного электрода
- •Твердые микроэлектроды
- •Амперометрическое титрование
- •Аппаратура в амперометрическом титровании
- •Ртутный капельный электрод; 2 - реостат; 3 - гальванометр;
- •2.4. Кулонометрия
- •Принцип кулонометрии
- •Классификация методов кулонометрии
- •Методы кулонометрии
- •Примеры определения веществ методом прямой кулонометрии
- •Кулонометрическое титрование
- •Примеры определения веществ методом кулонометрического титрования
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 2 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решенния расчетных задач
- •Глава 3. Хроматографические методы анализа
- •3.1. Теоретические основы хроматографии
- •3.2. Ионообменная хроматография
- •3.3. Молекулярно-адсорбционная хроматография
- •3.4. Распределительная и осадочная хроматография
- •Распределительная хроматография на бумаге
- •Распределительная хроматография в тонком слое сорбента
- •Осадочная хроматография
- •3.5. Высокоэффективная жидкостная хроматография
- •Особенности жидкостной хроматографии
- •Виды жидкостной хроматографии
- •3.6. Аппаратура хроматографических методов Хроматографическая колонка
- •Бумажная распределительная хроматография
- •Аппаратура для газовой хроматографии
- •3.7. Качественный и количественный анализ по хроматографическими методиками
- •Вопросы, тестовые задания, задачи для самоконтроля к главе 3 Контрольные вопросы
- •Тестовые задания
- •Расчетные задачи
- •Эталоны решения расчетных задач
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Положение полос поглощения в ик-области спектра
- •Нормальные (стандартные) окислительные потенциалы (е0) по отношению к потенциалу нормального водородного электрода при 250с
- •Основная литература
- •Дополнительная литература
1.5. Атомно-абсорбционный анализ
Атомно-абсорбционный анализ основан на поглощении электромагнитного излучения атомами исследуемого вещества. Этим методом можно определять 60-70 элементов, главным образом, металлов, при их концентрациях порядка микрограммов на литр. Метод атомной абсорбции используют практически во всех областях науки и промышленности. Наиболее широко его применяют для анализа природной воды, сточных и промышленных вод. Методами атомно-абсорбционного анализа определяют следы элементов в биологических материалах и почве. Методом прямого анализа без предварительного концентрирования осуществлены определения кадмия, хрома, таллия и свинца в крови (при содержании не менее 1-4%).
В современной фармации данный метод нашел широкое применение в количественном анализе лекарственных препаратов (например, определение примесей тяжелых металлов и др.).
Принцип атомно-абсорбционной спектроскопии
Атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) основана на поглощении излучения оптического диапазона не возбужденными свободными атомами. Атомный спектр поглощения элемента можно наблюдать, если пропускать пучок света от источника непрерывного спектра сквозь слой пара, содержащего свободные атомы этого элемента. Поглощая фотоны, энергия которых равна разности энергетических уровней, атомы переходят в возбужденное состояние, а в непрерывном спектре источника появляются полосы поглощения. Общую схему атомной абсорбции можно представить следующим образом:
А + hν → А*
где А и А* – атомы элемента в обычном и возбужденном состоянии соответственно; hν – квант света.
В результате излучение, которое проходит через атомный пар, ослабляется.
Ослабление резонансного излучения элемента связано с концентрацией поглощающих атомов в соответствии с законом, идентичным закону Бугера - Ламберта -Бера. Атомное поглощение оценивают величиной абсорбционности А:
или величиной пропускания τ:
где І0 – интенсивность монохроматического светового потока до прохождения сквозь поглощающий слой; Іτ – интенсивность монохроматического светового потока после прохождения через поглощающий слой.
Величину абсорбционности можно записать в виде:
А = k ∙С∙ l,
где k — атомный коэффициент абсорбции; С — концентрація поглощающих атомов; l — толщина слоя плазмы.
Теоретически спектр поглощения элемента имеет ту же структуру и содержит полосы тех же длин волн, что и спектр излучения. Но в условиях атомно-абсорбционного анализа подавляющее большинство атомов находится в невозбужденном состоянии, поэтому практически в спектре поглощения наблюдаются лишь резонансные полосы, то есть полосы, соответствующие переходам из основного уровня на более высокие. Благодаря этому абсорбционные спектры оказываются значительно проще, чем эмиссионные. Повышение температуры атомного пара способствует увеличению концентрации атомов с возбужденными уровнями. При высоких температурах ( ~ 5000 ... 7000 K) возможно появление в спектрах поглощения нерезонансных полос достаточной интенсивности, которые могут быть использованы для особых аналитических задач.
